工业分析-煤质分析.pptVIP

例：煤的工业分析结果如下： 空气干燥基的水分Mad=1.76%， 灰分Aad=23.17%，挥发分Vad=8.59% 计算： （1）干基的灰分Ad=? （2）干燥无灰基的挥发分Vdaf=？ 称取空气干燥基煤试祥1.2000g，测定挥发份时失去质量0.1420g，测定灰份时残渣的质量0.1125g，如已知空气干燥基水分为4％，求煤样的挥发份、灰份和固定碳的含量？ §3.3 煤中全硫的测定 煤中的硫以存在形式分为无机硫、有机硫、单质硫三种。 无机硫以硫化物和硫酸盐形式存在。硫化物主要存在于黄铁矿中。硫酸盐中主要是硫酸钙。 有机硫组成很复杂，主要是硫醚、硫醇、二硫化物、噻吩类杂环硫化物等。 根据燃烧性分类：可燃硫 （有机硫、硫铁矿硫和单质硫）和不可燃硫（固定硫，硫酸盐硫） 煤中的硫对燃烧、炼焦等是有害的，因此硫含量的高低是评价煤质量的重要指标。 煤中总硫是各种硫的总合，一般不要求分别测定无机硫和有机硫。 一、艾氏卡法 1、原理 将煤样与艾氏卡试剂（2份质量的MgO+1份质量的Na2CO3）混合于850℃下进行半熔反应，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。发生的反应如下： 2Na2CO3+2SO2+O2=2Na2SO4+2CO2↑ Na2CO3+SO3=Na2SO4+CO2 方法包括煤样的半熔反应、用水浸取、硫酸钡的沉淀、过滤、洗涤、干燥、灰化和灼烧等过程。 煤 + 空气 = CO2 ? + H2O + SO2 + SO3 + N2 艾氏卡试剂中的MgO能疏松反应物，使空气能进入煤样，同时也能与SO2和SO3发生反应。 2MgO+2SO2+O2=2MgSO4 不可燃烧又难溶于水的CaSO4，也能同时能和艾士卡试剂作用 Na2CO3+CaSO4=Na2SO4+CaCO3 经半熔反应后的熔块，用水浸取，Na2SO4都溶入水中。未作用完的Na2CO3也进入水中，并部分水解，因此水溶液呈碱性 。滤渣经过洗涤，把洗液和滤液合并，调节溶液酸度，使其呈酸性（pH约1～2），其目的是消除CO32-的影响，因其也会和Ba2+在中性溶液中形成碳酸钡沉淀。 加入Ba2+后，生成硫酸钡沉淀： MgSO4+Na2SO4+2BaCl2=2BaSO4+2NaCl+MgCl2 滤出BaSO4沉淀，经洗涤、烘干、灰化、灼烧，即可称量。 根据生成的硫酸钡的质量计算煤中硫的含量。 2、试剂 艾氏卡试剂(MgO﹕Na2CO3质量比2+1)； 盐酸溶液（1+1）； 氯化钡溶液（100 g/L）； 甲基橙指示剂（2 g/L）； 硝酸银溶液（10 g/L）。 3、测定步骤 （1）熔样 在30ml 坩埚内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样1g（精确至0.0002g),与2g艾氏卡试剂混匀，再用1g 艾氏卡试剂覆盖。将坩埚移入马弗炉中，在1～2h内从室温逐渐加热到800～850℃，在该温度下保持2h，取出坩埚，冷却到室温。用玻璃棒把熔块搅碎，熔块中应无残炭颗粒（如果有，则再送入炉中加热30min）。 （2）熔块浸取 将熔块连同坩埚一并放入400mL烧杯中，用热蒸馏水洗出坩埚。加入100～150mL热蒸溜水，充分搅拌使熔块散碎，煮沸约5min（此时如果发现有未燃烧完全的黑色颗粒漂浮在溶液表面，则此次试验报废）。 用定性滤纸滤出不溶物，收集滤液在烧杯中，再用热蒸馏水吹洗不溶物，吹洗时应注意每次加水要少些，多吹洗几次（约12次，最后溶液体积不超300mL）。 （3）调整试液酸度 在滤液中滴加甲基橙（2g/L水溶液）指示剂3滴，然后用HCl溶液(1+1)调节酸度。先调至甲基橙的黄色刚转为红色，然后再多加2mL HCl溶液(1+1)， （4）沉淀……恒量 把烧杯上加热到微沸，在不断搅拌下，慢慢滴加10mL BaCl2溶液(100g/L)，在电热板上保温2h（或放置过夜），用滤纸过滤。用热蒸馏水洗至无Cl-，将沉淀和滤纸正确折叠放在850℃下已恒量的坩埚中进行干燥，灰化至滤纸已无黑色，然后放在850℃的高温炉中灼烧40min，取出，中冷到室温、称量。 4、结果计算 St,ad ——空气干燥煤样中全硫含量 m——煤样质量，g； m1——灼烧后硫酸钡的质量，g； m2——空白试验硫酸钡的质量，g； 0.1374——由硫酸钡换算为硫的换算因数。 5、测定全硫的允许误差 St,ad 同一实验室，% 不同