精馏工艺废水高级醇.docVIP

精馏工艺废水.高级醇 样品名称 取样位号 取样点说明 检验指标％wt 精馏工艺废水 0-2 1 主题内容和适用范围 本方法规定了甲醇分厂入预塔粗甲醇,预精馏塔底粗甲醇,加压塔底粗甲醇,预塔回流液,精馏工艺废水中乙醇,异丁醇等高级醇含量的测定.本方法适用于甲醇分厂入预塔粗甲醇,预精馏塔底粗甲醇,加压塔底粗甲醇,预塔回流液,精馏工艺废水中乙醇,异丁醇等高级醇含量的测定. 2 引用标准 GB/T 3723－1999 工业用化工产品采样安全通则 GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则 3 仪器和材料 3.1 仪器：岛津GC-2010高级醇分析系统。 3.1.1 自动进样器 3.1.2 色谱柱 推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到的同等分离效能的其他色谱柱也可使用。 3.1.3 检测器：氢火焰检测器（FID）。 3.1.4 记录装置：GC2010色谱工作站。 3.2 材料与试剂 3.2.1 载气：高纯氢气，纯度大于99.999%。 3.2.2 燃气：高纯氢气，纯度大于99.999%。 3.2.3 助燃气：空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 3.2.4 甲醇:优级醇 乙醇:色谱纯 异丁醇:色谱纯 典型操作条件及色谱柱信息 测定项目 高级醇 分 析 参 数 进样口 进样量，ul 0.6 色谱柱 柱温，℃ 60 检测器 检测器温度，℃ 250（FID） 载气类型 N2 燃气类型及流量，ml /min H240 助燃气及流量，ml /min 钢瓶空气（400） 尾吹流量，ml /min 30 柱 信 息 柱型 RTX—WAX 最高使用温度，℃ 250 柱处理条件 柱长，m 30 内径，mm 0.53 柱管材质 石英毛细管 4 方法原理: 在外加50～300V电场的作用下，氢气在空气（供O2）中燃烧，形成微弱的离子流（仅有10-12～10-11A）。当载气（N2）带着有机物样品进入燃烧着的氢火焰中时，有机物与O2进行化学电离反应，化学电离产生的正离子被外加电场的负极（收集极）吸收；电子被正极（极化极）捕获，形成10-7～10-4A的微弱电流信号，再通过高电阻取出电压讯号，经微电流放大器放大，由记录仪画出色谱峰。 5 取样: 按GB/T 3723—1999、GB/T 6680—2003所规定的安全与技术要求采集样品。 6 分析操作步骤: 6.1设定操作条件:色谱仪启动后进行必要的调节，以达到如上表所示的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。 6.2标准曲线的制作 6.2.1标样配制：配制与被测试样含量大致相当的标准溶液作为标准样品(称重法配制)。 6.2.2校正：用该标准溶液充分置换并取得代表性样之后，切换取样阀向色谱仪进样，重复进样至少三次，记录并测定标样中各组分的保留时间及色谱峰面积。当三次重复测定的色谱峰面积相对标准偏差不超过3％时，取其平均值作为测量值，以此数据文件为依据进行标准曲线制作。 6.2.2.1具体制作曲线步骤如下(外标法利用上面标准溶液的数据文件) 6.2.2.1.1.选择数据文件并打开谱图. 6.2.2.1.2.在右下的方法-峰值综合参数栏点编辑点定量,进行如下所示编辑: 定量方法:外标 标准曲线级别数:单点 标准曲线类型：线性 零点:不强制 权重方法: 无 浓度单位:％ 时间窗:5％ 6.2.2.1.3.编辑组分表：点组分在组分表中必须输入组分名、组分类型（目的物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度四项内容，其他项目可以不输入。 6.2.2.1.4.点查看点保存点文件选择“方法文件另存为……”，给方法命名，如：test.gcm。 6.2.2.1.5.点返回点批处理编辑批处理表：在该表中必须输入的信息有以下几条： 样品类型（Sample Type）：选标准样品选原始化标准曲线 方法文件名：选择您建立的方法文件，test.gcm； 数据文件名：标准溶液做样数据文件； 稀释因子：如无稀释时，选择1； 标样的级别：即该标样时工作曲线的第几个浓度点，未知样为0。 6.2.2.1.6.按开始运行批处理表，分析或再解析完标样（数据），点确定保存当前批处理文件，并另存批处理文件，点确定点返回在资源管理器的方法文件栏点选择文件找到方法文件后拖入