羟基磷灰石的制备.docVIP

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2017-05-16 发布于重庆
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羟基磷灰石的制备.doc

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羟基磷灰石的制备

羟基磷灰石的制备按一定比例称量磷酸氢二铵和四水硝酸钙(Ca/P=1.67~2.0)。分别用50mL纯水将它们配置成溶液。在硝酸钙溶液中滴加过量的氨水，使其pH值为1。注意密封容器，以免氨水挥发。磷酸氢二铵中加入水后，搅拌使其溶解。磷酸氢二铵溶液缓慢滴加硝酸钙溶液中，同时快速搅拌，使充分反应，反应温度保持在(25~80℃)。用精密pH计在线检测pH值的变化，反应中溶液出现白色絮状沉淀，pH值下降，此时要不断加氨水调节pH值，使其保持在10~11之间。滴加完毕后继续反应一定时间(0.5~4h)，反应完毕在(25～80℃)陈化(12~48)h，再抽滤，洗涤，80℃下干燥，研磨，待用。 1.不同/P摩尔比/P 反应温度(℃) 反应时间(h) 陈化温度(℃) 陈化时间(h) PH 1.50 40 1 60 24 10.5 1.67 40 1 60 24 10.5 1.80 40 1 60 24 10.5 2.0 40 1 60 24 10.5 2.反应温度的影响 Ca/P 反应温度(℃) 反应时间(h) 陈化温度(℃) 陈化时间(h) PH 实验1最佳 25 1 60 24 10.5 40 1 60 24 10.5 60 1 60 24 10.5 80 1 60 24 10.5 3.反应时间的影响 Ca/P 反应温度(℃) 反应时间(h) 陈化温度(℃) 陈化时间(h) PH 实验1最佳实验2最佳 0.5 60 24 10.5 1 60 24 10.5 2 60 24 10.5 4 60 24 10.5 4.陈化温度的影响 Ca/P 反应温度(℃) 反应时间(h) 陈化温度(℃) 陈化时间(h) PH 实验1最佳实验2最佳实验3最佳 25 24 10.5 40 24 10.5 60 24 10.5 80 24 10.5 5.陈化时间的影响 Ca/P 反应温度(℃) 反应时间(h) 陈化温度(℃) 陈化时间(h) PH 实验1最佳实验2最佳实验3最佳实验4最佳 12 10.5 24 10.5 36 10.5 48 10.5 6.pH的影响 Ca/P 反应温度(℃) 反应时间(h) 陈化温度(℃) 陈化时间(h) PH 实验1最佳实验2最佳实验3最佳实验4最佳实验5最佳 5 7 9 10 11 7.焙烧温度的影响 Ca/P 反应温度(℃) 反应时间(h) 陈化温度(℃) 陈化时间(h) PH 焙烧温度(℃) 焙烧时间(h) 实验1最佳实验2最佳实验3最佳实验4最佳实验5最佳实验6最佳 200 1 400 1 600 1 800 1 1000 1 8 .焙烧时间的影响 Ca/P 反应温度(℃) 反应时间(h) 陈化温度(℃) 陈化时间(h) PH 焙烧温度(℃) 焙烧时间(h) 实验1最佳实验2最佳实验3最佳实验4最佳实验5最佳实验6最佳实验7最佳 1 2 4 6 8 吸附实验：称取实验所得样品0.05g，倒入100mL塑料离心管中，再向其中倒入50mL 10mg/L的F-溶液，在水浴恒温振荡器中反应12h，达到吸附平衡，用0.45um滤膜过滤，测其上清液的F-浓度。