安痛定注射液.pptVIP

安痛定注射液有效组分的电化学研究 学生姓名： 刘 肖 指导教师： 蒋秀燕 意义：目前测定安痛定注射液中有效组分含量的方法主要有:毛细管电泳安培法,色谱法,分光光度法,化学发光法等。但由于上述方法涉及复杂和费时的样品前处理过程，加上溶液吸光度具有加和性,共存组分对被测成分的测定干扰较大，定性能力较差等缺点。因此我们以电化学分析技术为研究手段，建立一种新的安痛定注射液中有效组分氨基比林的电化学研究方法。 2. 实验部分 氨基比林作为安痛定注射液有效成分之一，是一种白色结晶粉末物质。无臭微苦。熔点189～191℃。在空气中稳定。微溶于水，溶于热水和乙醇，易溶于碱性溶液。用作镇静和催眠药物，适用于治疗神经过度兴奋引起的失眠症，能引起安稳的睡眠。但不宜长期服用，因其会引起全身无力、呕吐、头痛等副作用。 安痛定注射液每1ml含氨基比林[4-二甲氨基-1，2-二氢-1，5-二甲基-2-苯基-3H-吡唑-3酮]50mg(0.43mmol.L-1) 。本品具有解热、镇痛及抗炎作 用，且解热镇痛作用较强。 2.1 实验方案 实验采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法（DPV）等电化学分析方法研究氨基比林在玻碳电极（GCE）上的电化学行为，考察电位、PH值、溶液浓度、扫描速度等多种因素对氨基比林氧化峰电流强度的影响。在最佳实验条件下，将该方法应用于安痛定注射液中氨基比林的测定，收到了令人较为满意的效果。 2.2实验步骤 2.2.1 缓冲溶液及储备液的配制 本试验分别利用柠檬酸—柠檬酸三钠，乙酸—乙酸钠，硼酸—四硼酸钠，磷酸氢二钠—磷酸二氢钠等药品，配制出pH 2～12范围内的一系列缓冲溶液。 配制5×10-3 mol/L的氨基比林储备液，避光保存，使用时以缓冲液稀释至所需浓度。 2.2.3实验方法的选择 选定DPV法为实验方法。 2.2.4 缓冲溶液及其pH值的选择 在pH=9的条件选定PBS缓冲液为支持电解质。 2.2.5 扫描速度的选择 2.2.6 电位扫描范围的影响 在伏安实验中，电位扫描范围的取值通常影响到分辨率和灵敏度，因此有必要选择适当的扫描范围。 2.2.7 工作曲线、检测限与精密度实验 在上述选定的最佳实验条件下进行了氨基比林体系的工作曲线的测定，结果发现氨基比林在碳电极上的氧化峰电流与氨基比林浓度在1×10-6mol/l～5×10-4mol/l范围内成良好的线性关系，线性方程为：y=-18.125x-0.161 R2=0.9978 （式2－1） 由于PBS缓冲液在玻碳电极上无空白电流值，因此，在最佳实验条件下，我们以1×10-6mol/l的氨基比林溶液进行精密度实验，测得n＝8时，σ＝0.0072按下式求出本方法的检测下限： G＝3σ/K＝3×0.0072/1.7828＝8.9×10-8mol/l 3. 结果与讨论 3.1 氨基比林的循环伏安图 氨基比林在玻碳电极上于0.4～0.6V电位范围内产生一个可逆氧化峰，反扫的时候于稍低电位处产生一还原峰，峰电位相差不大，表明该反应是可逆反应。如图2－4所示： 3.2 线性扫描伏安法（LSV） 在最优化实验条件下，我们采用LSV法对氨基比林进行扫速实验，结果表明氨基比林的氧化峰电位不随扫速的增大而变化，显示出可逆波的特征，这说明氨基比林在玻碳电极上的电化学氧化过程是可逆的，与循环伏安实验的测定结果一致。 由左图得知，从0.3～0.8 V,峰电流为-7.810μA，Ep为0.476V。 结 论 本课题利用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了安痛定注射液中的有效组分氨基比林的电化学氧化行为。结果发现在一定的浓度范围内，氨基比林阳极峰电流强度与浓度成良好的线性关系，氧化峰电流随着扫描速率的增大而增大。据此建立了一种以示差脉冲伏安法测定安痛定注射液中有效组分的新方法，应用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定，结果令人满意。 致 谢 在此论文完成之际，首先要感谢蒋秀燕老师在我们的试验过程中的精心指导和帮助， 同时我们还要感谢马勇老师、闫兴富老师、周云鹏老师在实验中他们为我们提供了宝贵的建议及改进方法的指导。 我们由衷的感谢母校对我们的培育和关怀，感谢每一位向我们传授知识和经验、给予我们关怀的老师们。 最后再次真诚的感谢在此期间给与我们帮助的所有老师和同学们！ * * 1. 课题研究的主要内容、目的及意义 主要内容：采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法（DPV）等现代电化学分析技术研究