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- 2017-05-21 发布于四川
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*/15 在线答疑:chenh113@ sijyo@ zdlhs@126.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 2-甲基-2-己醇的制备及表征 实验67 2-甲基-2-己醇的制备及表征 67.1 实验目的 (1)了解Grignard试剂制备方法及其在有机合成中的 应用。 (2)掌握制备格氏试剂的基本操作。 (3)学习电动搅拌机的安装和使用方法。 (4)巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。 反应式: 本实验包括回流、蒸馏、机械搅拌、滴液漏斗的使用等基本操作。 67.2 实验原理 卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁RMgX,称为Grignard试剂。 G试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应,产物经水解后可得到醇类化合物。 本实验以1-溴丁烷为原料、乙醚为溶剂制备Grignard试剂,而后再与丙酮发生加成、水解反应,制备2-甲基-2-己醇。反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行,因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard试剂。 正丁基溴化镁的合成装置: 滴加 回流 机械搅拌 吸水 67.3 操作流程 1.正丁基溴化镁合成 250mL三口烧瓶 恒压滴液漏斗 热水浴上回流20min,使镁条作用完全 保证反应平稳 ① 13.5mL正溴丁烷 ② 15mL无水乙醚 ①3.1gMg条 ② 15mL无水乙醚 ③
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