气相色谱法的发展.pptVIP

7.8 气相色谱法的发展—— 毛细管柱法简介 1. 简 介 2.毛细管柱色谱的特点 相大比、渗透性好、分析速度快、总柱效高，可以解决原来填充柱不能解决的问题。 毛细管色谱柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。在填充柱不能分开的峰，在毛细管色谱柱上可以分离得很好。 3.毛细管色谱柱材质 （1）不锈钢 优缺点：弹性好、不易破裂、导热性好、和仪器连接方便等。但有一定催化性、吸附性，不透明、不易涂渍固定液等。后来少用。 （2） 玻璃 优缺点：1960年，发明了玻璃毛细管拉制机、玻璃成为理想的色谱柱材质。具有非催化性表面、透明、易加工价廉 。 但易碎，与仪器得部件困难。而且，玻璃表面的羟基有较强的活性，造成组分吸附、峰拖尾等。 （3）石英 优缺点：1979年，出现了石英毛细管柱，它具有化学惰性好、热稳定性好和机械强度高、 有弹性等，已得到广泛的应用。 4.毛细管柱的大小和分类 大小：内径0.1～0.5 mm；长度：几十至几百米。 分类：按柱内固定液涂渍方法不同 涂壁空心柱：固定液直接涂在管内壁； 涂载体空心柱：先在管内壁涂上一层很细的多孔物质，然后，再涂固定液； 多孔层空心柱：在管内壁涂上一层多孔性吸附剂微粒，不再涂固定液（气－固色谱）； 化学键合相毛细管柱：蒋固定液用化学键合的方法键合到柱的内壁。大大提高热稳定性； 交联毛细管柱：由交联引发剂蒋固定相交联到毛细管管壁上，耐高温，抗溶剂抽提，液膜稳定，柱效高柱寿长。 5.几种填充柱 6.毛细管柱 7.毛细管柱与填充柱 8. 速率理论方程式（一） 8. 速率理论方程式（二） 9. 毛细管色谱法应用 * 毛细管柱气相色谱法是1957年由美国学者Golay在填充柱气相色谱法的基础上提出来的。它用内壁涂渍一极薄而均匀的固定液膜的毛细管代替填充柱，这种柱子分离能力远远高于填充柱。由于这种柱子的固定液涂在内壁上中心是空的，故称为开管柱，习惯上称为毛细管柱。 白色：玻璃柱 灰色： 不锈钢柱 柱长由几十到几百米。 由戈雷提出，与范氏方程相当： H = ＋q × ＋ × 式中：r 为毛细管柱半径 其余符号意义与前相同 由戈雷提出、与范氏方程相当的方程可以得到： 空心毛细管柱内没有填充颗粒，不存在涡流扩散，A相为 0 ; 分子扩散项中弯曲因子为 1 , 不必写出 固定相传质阻力项与填充柱相当； 移动相传质阻力项影响因素较复杂，不可象在填充柱中一样把它省略。 分离效能高，柱效好，可获得非常狭窄的尖峰； 相比高，有利于实现快速分析； 操作条件严格，允许进样量小，对进样技术与检测器要求高。 由于毛细管色谱柱具有极高的分离能力，对于分析复杂的有机混合物，如石油化工产品、环境污染物、天然产物等，有其独特的地位和作用。