ICP-OES法测定不锈钢中镍含量的不确定度评定.pdfVIP

第4 1卷第4期 现代冶金 V01．41 No．4 2013年8月 Moder n Me t a l l ur gy Aug ．2013 I CP— OES法 测 定 不 锈 钢 中 镍 含 量 的 不 确 定 度 评 定 。 丁 非，潘文辉 ( 国家不锈钢制 品质量监督检验中心，江苏泰州22572 1) 摘要：建立了采用I CP OES法测定不锈钢中镍含量的数学模型，对数学模型中各个参数进 行了不确定度来源分 析、计算 ，评定与分析 。 关键词：I CP OES；不锈钢；镍；不确定度 中图分类号：TGl l 5．3 0 ．100 0 g高纯铁按试样方式溶解，冷却至室温，加 引 言 入被测元素镍的标准溶液，稀释至100 mL作为校 准系列 。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定校 测量不确定度是与测量结果相关联的一个参 准系列 的信号强度， 由仪器软件 自动作出标准工作 数，用}二表征合理地赋予被测量之值的分散性。它 曲线。然后，测定样品溶液中镍元素的信号强度，通 描述了测量结果正确性的可疑程度或不肯定程度。 过标准工作曲线计算 出其浓度值 。最后，将浓度值 测量的水平和质量可用 “测量不确定度 ”来评价 。不 换算为该不锈钢样品中镍的质量分数。 确定度越小，则测量结果的可疑程度越小，可靠程度 其数学模型为[ 3] 越大，测量结果的质量越高，水平越高，其使用价值 蛳i ，V、厂 100 2赫 X 越高，反之亦然[ 1] 。因此 ，测量结果的可靠性很大程 式中 叫M为不锈钢样品中镍元素的质量分数，％； 度上取决于其不确定度的大小。测量结果附上不确 c 为样 品溶液 中镍元素 的浓度， ／比g ／mL；V为样品定 定度才是有意义的。 容体积，mL；m为样品的质量，g 。 镍是奥氏体的形成和稳定元素，同时不锈钢中 加入镍可改善不锈钢 的可塑性、可焊接性和韧性等 2不确定度来源的分析 属性[ 2] 。但 由于镍的价格昂贵，在不锈钢的生产中 通过严格控制镍的含量来 降低成本，从而提高产品 根据分析方法的数学模 型以及整个试验过程， 的竞争力。本文采用I CP—OES法对不锈钢中镍含 测量结果不确定度主要来源于样 品溶液中被测元素 量进行测定，并对本方法产生的各项不确定度进行 镍浓度c不确定度、样品的质量m不确定度、样品 评定，给出了扩展不确定度，可为正确使用和评价测 定容体积V不确定度、测量重复性不确定度共4个 量结果提供了依据 。 方面。 1数学模型的建立