活性炭吸附富集原子吸收光谱法测定矿石中的金.pdf

22 2015年 5月 第二期 活性炭吸附富集原子吸收光谱法测定矿石中的金 黄 斌 (杭州钢铁集团遂 昌金矿有限公司检测中心 遂昌 323304) 摘 要：试样在660％左右灼烧除硫，先用盐酸再用王水溶解，用活性炭吸附富集矿石中的金，在 800~C将活 性炭灰化、灼烧，金被还原成单体金，再以王水溶解，用火焰原子吸收法直接测定。该方法提高了 测定金的准确性和灵敏度 ，降低 了捡 出限，相对标准偏差小于6．0％，回收率在 99％以上。 关键词：矿石 中金含量测定；活性炭吸附；原子吸收光谱法 7)金标准溶液 B：准确移取金标准溶液 AlOrnl U 日JI吾 于 lOOml容量瓶中，用盐酸(1+4)稀释至刻度，摇匀， 自然界中，金主要以单质的形态存在于岩石层 此溶液含金为 lOOFtg／ml。 或砂矿中。遂 昌金矿是一个伴生有金、银、铜、铅、 8)金标准溶液 C：准确移取金标准溶液 B 锌、硫等元素的黄金矿山，以往主要采用碘量法滴定 0．O0ml，1．O0ml，2．O0ml，4．O0ml，6．O0ml，8．O0ml，分别 矿样 中的金，测定的相对偏差大，引入的误差较多， 置于 100ml容量瓶中，用盐酸(1+4)稀释至刻度 ，摇 难以满足地质探矿和 日常生产的要求。为此，我们 匀，此 溶液含 金分别 为 O．00t~g／ml，1．00t~g／ml， 研究了活性炭吸附富集金、灰化后王水溶解、原子吸 2．00t~g／ml，4．00t~g／ml，6．00t~g／ml，8．00t~g／ml。 收法直接测定的方法，较好克服 了碘量法存在 的不 1．2 仪器设备 足 。 1)电子天平 ，感量0．1g。 原子吸收法测定金的原理是：金被王水溶解转 2)原子吸收光谱仪 ICE3300(Thermo)，附金空心 为氯金酸，用盐酸 (1+4)定容后于原子吸收光谱仪 阴极灯 。其工作条件是：波长为 242．8rim，灯电流为 波长242．8nm处测定金的含量。 4．0mA，狭缝宽度为0．5rim，燃气流量为8L／min，燃烧 器高度为 7．Omm。 1 主要仪器与试剂 2 样品分析 1．1 试剂 1)盐酸：分析纯 。 1)称取 10～30g试样于瓷方舟铺开，放入 660~C 2)硝酸：分析纯。 左右马弗炉中敞开炉门灼烧除硫 (须经从低温升至 3)王水 (1+1)：盐酸：硝酸：水 =3：1：4 660℃灼烧 1h)，冷却后移人400ml烧杯中，用少量水 4)氟化氢铵 ：分析纯。 湿润 ，盖上表面皿加入盐酸 (1+1)50ml，煮沸片刻， 5)活性炭：粒度为 一200目，分析纯。活性炭需 再加王水(1+1)60ml，使样 品全部溶解 ，蒸至体积 40 在氟化氢铵溶液 (20g／1)中浸泡三 日后抽滤，用盐酸 — 50ml，取下用温热的水洗涤表面皿及杯壁，并稀释 (1+49)及水洗净氟离子。 体积到 150～200ml，摇动搅起不溶残渣，使可溶性盐 6)金标准溶液 A：精确称取纯金 (99．99％) 类全部溶解。 1．0000g置于 100ml烧杯中，加 10ml王水，盖上表面 2)安装好抽滤吸附装置，将带活动滤板的吸附 皿，加热溶解蒸发至小体积，移至水浴蒸干，加入 2ml 柱装于抽滤筒上，吸附柱 内加滤纸浆抽干约为2～ 盐酸蒸干，加入 50ml盐酸(1+4)微热，移入 1000ml3mm厚，再加混有活性炭的纸浆，含金5mg以下