蒸馏分离-碘滴定法测定锡矿石中砷量.pdfVIP

2015年 10月 云南冶金 0cL 2015 第44卷第 5期 (总第254期) YUNNAN METALLURGY Vo1．44．No．5 (Sum254) 蒸馏分离 一碘滴定法测定锡矿石 中砷量 吕丽琼 (云南个 旧排水公司，云南 个 旧 661000) 摘 要：对蒸馏碘量法测定锡原矿中砷量的操作条件进行了试验，研究了锡矿石试样的分解及同族元素锑对 砷的干扰情况。样品的加标回收在97．1％一102．1％之间，相对标准偏差在0．59％一1．42％范围 (n=13)，测定 值与认定值相符。 关键词：蒸馏碘量法；锡矿石 ；砷 中图分类号：0655．2 文献标识码：A 文章编号：1006--0308 (2015)05--0071--03 ArsenicContentDetermination inTin0re byDistillationSeparation-IodometricM ethod LYULi——qiong (YunnanGejiuWaterDischargeCo．，Ltd．，Gejiu，Yunnan661000，China) ABSTRACT：Thedeterminationoperationofarseniccontentintinraworeistestedbydistillationiodometricmethod；thedeeompo— sitionoftinoresampleandthedisturbancesituationofcongenem natimonyonarsenicisstudied．Theadd—standardrecoveryofsampleisa— mong97．1％～102．1％，therelativestandarddeviationisonthernageof0．59％～1．42％ (n=13)，theestimatedvalueisconsistent withcertifiedvalue． KEY W ORDS：distillationiodometricmethod；tinore；arsenic 砷是常见的有害元素之一，也是锡矿石化学分 g／mL； 析的常检项 目。含砷矿物多以砷化物和硫化物形式 酚酞 1g／L酒精溶液；硫酸p1．84g／mL；碳 存在，在一般矿物中砷常以硫化砷、砷酸盐、亚砷 酸氢钠AR； 酸盐及单质砷的形式存在于矿石中，矿石中砷的测 淀粉 1Og／L(内含 50 LKI)；亚砷酸钠标准 定方法很多，常量砷的测定一般采用：蒸馏碘量滴 液：1mL标准液含5mg砷；碘标准溶液：[C(1／ 定法、溴酸盐滴定法、卑磷酸盐滴定法等方法。蒸 2I2) =0．01000mol／L]；锑标准溶液：1mL标准 馏碘量滴定法快速、准确，容易推广，是一个非常 液含 5mg锑。 好的测定矿石中砷的方法 。 蒸馏需高温电炉、蒸馏瓶、冷凝管、锥形瓶、 冷凝水槽等。 1 实验部分 1．2 实验方法 1．1 试剂与蒸馏装置 准确取 10mL砷标液于 100mL蒸馏瓶中，加 盐酸P1．19g／mL；氯酸钾 AR；氢氧化钠 3 入0．5—1g氯酸钾 ，加入 20mL浓盐酸，加热至 m