内标法测定甲醇中乙醇含量的方法研究.docVIP

　　内标法测定甲醇中乙醇含量的方法研究 摘 要：该文首先针对开展内标法测定甲醇中乙醇含量实验所需要进行的准备工作进行阐述（包括需要使用到的试剂、材料、实验仪器设备），并在此基础上逐一分析了该实验的相关步骤，并对结果的分析方法和在这一实验过程中所需要关注的一些事项进行讨论。 中国 8/vie 　　关键词：内标法 乙醇含量 实验准备 注意事项 　　中图分类号：TQ223 文献标识码：A ：1672-3791（2017）03（a）-0095-02 　　乙醇，俗称为酒精，其化学结构式为C2H5OH，这种物质在常温、常压的环境当中是一种无色、易燃、易挥发的透明状液体。同时，乙醇还是甲醇的同系物，它的熔点为-117.3 ℃，沸点为78.32 ℃，可溶于水、甲醇、氯仿以及乙醚当中。乙醇可以溶解很多无机化合物与有机化合物，它的物理性质和化学性质同甲醇极为相似，因此，如何针对甲醇当中乙醇含量进行测定，便成为了工业上一大热点研究问题，其中，内标法便是最为常见的一种检测实验方法。 　　1 内标法测定甲醇中乙醇含量实验当中的相关准备 　　1.1 实验材料和试剂准备 　　在使用内标法测定甲醇中乙醇含量中，需要准备以下材料和试剂：（1）无水乙醇。（2）山梨醇：用于色谱固定。（3）异丙醇：作为内标物和色谱纯。（4）酸洗6201型担体：0.18～0.25 mm。（5）甲醇：甲醇当中含有的乙醇质量分数必须在0.001%以下，若乙醇含量超过这一含量，则需要对本底进行扣除。（6）氢气：在实验过程中氢气的体积分数必须要在99%以上，并且需要使用分子筛和硅胶进行净化和干燥。（7）氮气：在实验过程中氮气的体积分数必须要在99.95%以上，并且需要使用分子筛和硅胶进行净化和干燥。（8）空气：空气在使用之前需要使用分子筛和硅胶进行净化和干燥。 　　1.2 仪器和设备 　　（1）GC97900②型气相色谱仪：搭配有火焰离子化检测器。 　　（2）色谱工作站：使用FL9510反控系统。 　　（3）色谱柱。 　　①固定相制备：取重量为30 g的山梨醇，并将其放置在容量为600 mL的烧杯当中，在烧杯当中添加300 mL的甲醇溶液。之后实验人员把烧杯使用水浴进行加热，待山梨醇溶解以后，添加70 g酸洗6201型担体，适当搅拌，待甲醇溶液完全蒸发之后，再把烧杯放置于烘箱当中进行干燥和筛分。②色谱柱的装填：第一，先把色谱柱当中的机械杂质进行祛除，可使用浓度??10%的硝酸溶液进行洗涤，并在酸洗之后使用清水将pH值调整至中性。再使用氢氧化钠溶液进行洗涤，并再次使用清水将pH值调整至中性，再烘干；第二，把已经进行过处理的色谱柱的一端使用铜丝网与玻璃纤维进行塞紧，再使用真空泵进行抽空；第三，把另一端加入固定相当中，并适当进行震荡，让载体可以均匀密实地进入到色谱柱当中。③色谱柱老化：已经老化的色谱柱需要在氮气气流当中缓慢地提升温度，在温度达到低于固定液的最大使用温度之后，需要让这一状态维持240 min以上，在这一时间段当中，温度不能够太高，在老化工作完成后，应让氮气气流逐步降低温度。④安装色谱柱：首先应针对注样器的一端进行连接，并注入载气（压强为0.4 MPa），通过测量色谱柱出口的气流来检查是否满足要求，在开口状态下，对色谱柱吹吸30 min以上，之后在连接到检测器的一端。 　　（4）微量注射器：容量为5μL。 　　（5）FL9510色谱工作站建立：柱温温度100 ℃；汽化室温度150 ℃；氮气流量为40 mL/min；氢气流量为40 mL/min；空气流量为500 mL/min。 　　2 实验步骤分析 　　2.1 异丙醇内标溶液的制取 　　取出0.5 mL的异丙醇试剂，并将其放置于100 mL规格的容量瓶当中，再向容量瓶当中倒入适量甲醇到容量瓶的刻度线上，将容量瓶当中溶液进行均匀搅拌。 　　2.2 校正因子的测量 　　取出0.5 mL的乙醇，将其放置于规格为100 mL的容量瓶当中，被对其进行称重，获得的结果记为mL，使用甲醇稀释至刻度线上之后再进行测重，所获得的结果记为m2，该溶液便是乙醇标准溶液。取出6只容量为25 mL的容量瓶，并进行干燥处理，并在此当中各添加容量为20 mL的甲醇，使用微量注射器分别在6个容量瓶当中注射入0 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1 mL的标准乙醇溶液，再使用甲醇将其稀释到容量瓶的刻度线上，搅拌均匀，这些溶液便是用来进行校准的标准溶液（在此当中无乙醇溶液的为空白溶液），分别测量乙醇和异丙醇它们的色谱峰面积，之后减去空包的乙醇色谱峰面积，便能够得到准确的校正色谱峰面积，之后，依照以下的式子进行校正因子的测量。 　　在上式当中，m1为在乙醇标准溶液当中乙醇的质量分数大小，在运算过程中，单位为