大孔吸附树脂富集肝达康颗粒中芍药苷的研究_0.docVIP

大孔吸附树脂富集肝达康颗粒中芍药苷的研究 【关键词】 肝达康颗粒;芍药苷;大孔吸附树脂 　　［摘要］ 目的 研究 大孔树脂富集肝达康颗粒中芍药苷的工艺条件。 方法 采用HPLC法测定的芍药苷含量为指标,考察了不同种大孔树脂对芍药苷的富集效果。结果 X-5型树脂对芍药苷的保留率在75%以上。结论 部分大孔树脂可用于富集肝达康颗粒中芍药苷成分。 ［关键词］ 肝达康颗粒;芍药苷;大孔吸附树脂 Enrichment process of paeoniflorin from Gandakang granules with macroporous adsorption resin ［Abstract］ Objective To study the condition for the enrichment process of paeoniflorin in Gandakang granules with macroporous adsorption resin.Methods Comparing the application of several kinds of macroporous adsorption resin in enrichment of paeoriflorin determined by HPLC as markers.Results The retention rate of X-5 is up to 75%.Conclusion Some of resins can be used to enrichment of paeoriflorin. ［Key words］ Gandakang granules;paeoriflorin;macroporous adsorption resin 肝达康颗粒由白芍、柴胡、当归等15味中药制成，白芍为君药，其主要成分为芍药苷。为达到剂量小、服量小的 现代 中药要求，有必要对提取物进行精制纯化。 目前 ，大孔树脂在中草药成分的精制、分离、纯化、富集等方面的 应用 越来越广泛。为此，本实验以芍药苷含量为指标，考察了几种大孔树脂对肝达康颗粒中芍药苷的富集效果。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent 1100 series高效液相色谱仪、DAD检测器、PhenomenexC18-ODS柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），Rev.A.06.01软件版本；SK3300H超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；800B台式离心机。 1.2 试药 白芍、柴胡、当归等15味等中药经鉴定符合 中国 药典（2005年一版）有关规定；树脂型号X-5，AB－8均来自南开大学化工厂；D101大孔树脂（上海汇脂树脂厂）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇、乙醇、无水乙醇及其他试剂均为 分析 纯。 2 方法及结果 2.1 芍药苷含量测定方法的建立 2.1.1 色谱条件 色谱柱：C18-ODS柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）；流动相：乙腈－0.1％磷酸溶液（1486）；柱温：25 ；检测器：DAD；检测波长：230 nm；流量：1.0 ml/min。 理论 塔板数按芍药苷 计算 不少于5000，分离度大于2。 2.1.2 线性关系的考察 精密称取芍药苷对照品6.6 mg，置于50 ml容量瓶。加入无水乙醇并稀释至刻度，摇匀即得（每1 ml溶液中含芍药苷132 μg）。精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10、12 μl注入高效液相色谱仪，照上述色谱条件测定峰面积。以芍药苷浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程Y=1068.39 X-5.77,r=0.9999。表明芍药苷进样量在0.264~1.584 μg范围内线性关系良好。见图1。 2.1.3 精密度考察 精密吸取芍药苷对照品8 μl，连续进样5次，芍药苷平均峰面积为1135.6142，RSD为0.21％（n=5）。见图2。 2.1.4 稳定性考察 分别于0、4、8、12 h精密吸取供试品溶液8 μl，按上述色谱条件测定峰面积积分值，结果RSD为0.34％，表明芍药苷在12 h内稳定。见图3。 2.1.5 重现性考察 取同一批白芍药材2 g，共5份。按上述条件，测定其芍药苷面积积分值，RSD为1.02％（n＝5），说明结果重现性良好。 2.1.6 回收率考察 精密称取相当于2 g白芍饮片的干膏，共5份，分别加入芍药苷对照品溶液（132 μg/ml），按照供试品溶液的制备 方法 进行制备，测定芍药苷的含量，平均回收率为（99.27±1.00）％，RSD为1.33％（n=5）。 2.2 过柱处理 2.2.1 药液的制备 白芍投料量为6 g。柴胡、当归等6味首提挥发油，药渣及余液与白