第4章硅酸盐分析.pptVIP

§4.5 三氧化二铁含量的测定 Fe2O3含量的测定方法有EDTA滴定法（ GB/T176-1996中规定的基准法）、重铬酸钾滴定法、原子吸收分光光度法（ GB/T176-1996中规定的代用法）、邻菲罗啉分光光度法等。 一、EDTA滴定法 1、原理 在pH为1.8 ~2.0的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标液直接滴定溶液中的 Fe3+。反应如下： Fe3+ + Sal2- = FeSal+ (紫红色） FeSal+ + H2Y2- = FeY- (黄色）+ Sal2- （无色）+ 2H+ 终点时溶液由紫红色变为亮黄色。 2、测定步骤 从待测溶液中吸取25.00mL放入烧杯中，用氨水（1+1）或盐酸（1+1）调解pH在1.8 ~2.0之间，加热至70℃，加10滴磺基水杨酸，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色。保留此溶液供测定三氧化二铝时用。 3、计算 Fe2O3的百分含量 C---EDTA标准溶液的浓度，mol/L V---EDTA标准溶液的体积，mL M---Fe2O3的摩尔质量，g/mol m---试样的质量，g 4、注意事项 (1) 酸度的控制：pH1，Fe3+与EDTA的反应不完全，且磺基水杨酸与Fe3+的络合物不稳定，终点提前；pH2.5，Fe3+水解。 (2) 温度的控制：60-70℃。 (3) 溶液中