还原气氛对TiO2非化学计量程度的影响毕业答辩教案分析.ppt

3.金红石型TiO2 金红石型TiO2的实验主要是分析在相同温度下，不同的气氛环境（空气，氮气，（N2+5%H2））中其非化学计量程度的变化 金红石在空气气氛下升温至1400℃ 指导老师： 学生： 2016 论文答辩 一、课题背景 二、实验内容 三、数据分析 四、实验结论 从太阳能电池，光催化和自清洁技术到传感器和光电变色显示。?TiO2通常是这些应用中的核心组件，并且TiO2的特性基本上决定了这些应用效率以及我们最终能使用的操作环境。因此，正确地调整TiO2的结构将它的特性最佳化以及更进一步理解结构与特性之间的相互关系已经成为研究TiO2的主要方向。 TiO2的特性与它结构参数有莫大的关系，典型的参数有:结晶相、结晶度、形状、大小、表面的结构和缺陷。 在许多方法中通过改变晶体的状态、结晶度?、形状、大小或者表面结构，可以将TiO2的特性最优化，然而TiO2的缺陷程度却很难掌握，本实验就是测试不同气氛下TiO2的缺陷程度的变化。 实验原料 实验仪器 实验流程 1.实验原料 品名 化学式 产地 锐钛矿型TiO2 TiO2 上海凌峰化学试剂有限公司 金红石型TiO2 TiO2 由锐钛矿制备而来 氮化铝 AlN 高纯氧 O2 江苏天鸿化工有限公司气体分公司 高纯氮 N2 江苏天鸿化工有限公司气体分公司 氮氢混合气 5%H2+N2 南京特种气体有限公司 2.实验仪器 仪器 型号 生产厂家 同步热重差热分析仪 STA449F1 德国Netzch公司 3.实验流程 研究过程主要是还原气氛对二氧化钛的非化学计量程度的影响，即氮氢气氛下二氧化钛氧缺位程度的计算，测量其不同温度下非化学计量的变化。 流程如下： 1.热重分析基线测量 2.锐钛矿型二氧化钛热重曲线测量 3.金红石型二氧化钛热重曲线测量 4.AlN+TiO2热重曲线测量 基线测量： （1）打开电源，电脑，运行STA499F1测试软件； （2）打来流量计，将保护气氮气开至20-30ml/min； （3）打开水箱，设定其恒温值高出室温2―3℃； （4）放置空的坩埚； （5）创建一个新的文件夹，重新设定所有参数； （6）测量设定，设置所需参数； （7）开始运行程序； （8）保存文件。 样品测量： （1）打开电源、电脑，运行STA449F1测试软件，打开控制箱及测试主机，检查气体种类、气流速度是否正确； （2）打开水箱，设定其恒温值高出室温2―3℃； （3）设定正确的热电偶、坩埚和支架类型； （4）由测试软件检测支架信号、重量信号，使仪器处于正常的工作状态； （6）测试样：试样应预先磨细，过100~300目筛及干燥，称量是热重分析最基本的数据，应该精确，试样越小对精确称量的要求越高，准确称量，在试样坩埚内装入4―30mg试样（根据测试要求可变动）设定参数，开始测量。 （7）保存测试结果，打开综合热分析软件； （8）利用综合热分析软件对测试数据进行分析，给出一定温度范围内的失重、热量变化值及特征温度； （9）保存分析结果。 锐钛矿 金红石 AlN+10%TiO2 1.不同气氛下锐钛矿型TiO2氧缺位程度对比 空气气氛中升温至1300℃ 升温速率20K/min （N2+5%H2）气氛中升温至1300℃，保温1h, 升温速率10K/min 反应原料都是锐钛型二氧化锑，浓度为99.9% 空气中的氧空位导致的质量损失约0.09% 还原气氛中氧空位导致的质量损失约1.48% 2.不同温度下TiO2氧缺位程度的变化 （N2+5%H2）气氛中升温至800℃，保温1h （N2+5%H2）气氛中升温至900℃，保温5h （N2+5%H2）气氛中升温至1000℃，保温1h （N2+5%H2）气氛中升温至1100℃，保温1h （N2+5%H2）气氛中升温至1200℃，保温1h （N2+5%H2）气氛中升温至1400℃，保温1h 温度，气氛 质量损失/% X/(TiO2-X) 800℃1h （N2+5%H2） 0.54 0.027 900℃1h （N2+5%H2） 0.66 0.033 1000℃1h （N2+5%H2） 0.82 0.041 1100℃1h （N2+5%H2） 1.30 0.065 1200℃1h （N2+5%H2） 2.00 0.100 1300℃1h （N2+5%H2） 2.25 0.1125 1400℃ （N2+5%H2） 2.12 0.106 TiO2中非化学计量程度的变化 相同的气氛下，二氧化钛的氧空位浓度随着温度的升高而逐渐增大 TiO2晶体结构图