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实验十二 1溴丁烷制备
实验十二 1—溴丁烷制备
一 实验目的:
1学习实验室制备1—溴丁烷的原理和方法
2学习带气体吸收回流装置的安装和操作
二 实验原理:主要反应
NaBr+H2SO4====== HBr +NaHSO4
C4H9OH + HBr=====C4H9Br +H2O
副反应:
1 丁醇分子内脱水
2 丁醇分子间脱水
3 氧化丁醇的反应
4 氧化溴离子的反应
三 实验步骤:
1装置图
2操作步骤
⑴反应液的混合
⑵仪器的安装
⑶实验操作
①加热回流
②蒸馏(蒸馏终点的判断)
③精制:水洗、浓硫酸洗涤、水洗、饱和碳酸氢钠洗涤、水洗
④无水氯化钙干燥
⑤蒸馏(省略)
四 实验操作注意事项
⒈药品加入顺序: 依次加入水、硫酸、丁醇、溴化钠、沸石
⒉回流加热控制:小火加热,保持沸腾
⒊终点的控制: 没有HBr逸出 ,固体物质消耗完毕
⒋反应液的后处理: 趁热把反应液倒如烧杯中,防止在烧瓶中冷却结块
⒌用浓硫酸洗涤的时候注意安全
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