百安洗液中芍药苷的薄层鉴别方法的改进.docVIP

百安洗液中芍药苷的薄层鉴别方法的改进 2.2.2 阴性样品溶液制备 取缺赤芍阴性样品，按供试品溶液的制备 方法 ，制成阴性样品溶液。 2.2.3 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。 2.2.4 操作法 照薄层色谱法（《 中国 药典》2005年版一部附录B）试验［1］，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。 2.3 结果 供试品薄层色谱中，在与对照品薄层色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺赤芍阴性样品在相应位置上无干扰。 3 讨论［2,3］ 原标准中供试品溶液的处理方法操作难，尤其是药液蒸干后加入10ml甲醇提取时集结成块，难以提取；在上柱洗脱过程中，因甲醇洗脱能力强，供试品薄层色谱中与芍药苷对照品薄层色谱相应位置，可见斑点，但背景干扰亦明显，阴性供试品薄层色谱相应位置上存在斑点干扰。 改进后的方法采用硅藻土进行处理，使蒸干后的固形物均匀分散，采用甲醇进行提取时，操作方便并且提取效果较好；同时硅藻土具备一定的吸附能力，有助于消除一些干扰成分。在上柱的过程中，利用丙酮与甲醇的极性差异，先弃去丙酮洗脱液，再用甲醇进行洗脱，消除了一些极性相对较小的成分的干扰。 采用改良后的方法建立本品的芍药苷鉴别项目，不但成功消除了阴性干扰，而且使供试品溶液的处理比原方法更易操作，取得了良好的效果。 【 参考 文献 】 1 国家药典委员会.中国药典，一部.北京：化学 工业 出版社，2005. 2 李时放，张家明. 乌鸡白凤丸和十全大补丸中芍药苷薄层鉴别方法的改进. 天津药学,2001，13（6）:7. 3 赵越平，沈敏. 舒肤胶囊中部分有效成分的薄层鉴别及芍药苷的TLC测定. 中国中医药杂志,2004，2（3）:123. 1