清华大学有机化学实验简单蒸馏、分馏和折射率测定.pdfVIP

实验一 ： 简单蒸馏与分馏、折射率的测定 本次实验的目的 1. 熟悉有机实验室设施，掌握有机化学实验装 置的安装和拆卸方法 2. 熟悉并掌握简单蒸馏和分馏的操作，了解蒸 馏的原理和用途 3. 了解阿贝折射仪的基本原理，学会使用阿贝 折射仪测定液体化合物的折射率 本次实验涉及的基本概念： • 沸点 当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压 与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力） 相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。 不同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的 温度不同，因此沸点不同。 • 沸程 纯净的化合物沸点是一定的，然而，由于化合物本身不 纯使化合物沸点在一定范围内波动，我们将这种沸点波 动的范围叫做沸程。通常沸程只有1～2℃，沸程的长短 与化合物的纯度有关，沸程越长化合物的纯度就越低。 • 蒸馏 将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，让蒸 汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下 的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达 到提纯的目的。 利用分馏装置经过反覆多次的蒸馏又可以将沸 点差很小的混合物分离。 利用减压蒸馏的方法又可以降低外界施加给液 体表面的压力，从而使化合物的沸点降低。 • 在压力一定时，凡是纯净的化合物，必定有一固定沸点。 因此，一般可以利用测定化合物的沸点来鉴别其化合物是 否纯净。但是，具有固定沸点的液体不一定都是纯净的 化合物。因为有时两种和两种以上的物质会形成共沸混合 物。共沸物的液相组成与气相组成相同。因此，在同一沸 点下，其组成一样，用简单蒸馏的方法是不能将这种混合 物分开的。 • 当液体中溶入其它物质时，无论这种溶质是固体、液体还 是气体，亦无论其挥发性大小，溶剂的蒸汽压总是降低， 因而形成的溶液的沸点会有变化。 • 在蒸馏时，实际测量的不是溶液的沸点，而是馏出液的沸 点，即馏出液气液平衡时的温度。馏出液越纯，该温度值 越接近纯物质的沸点值 蒸馏过程一般分为三个阶段，其馏出物分别被称为： • 馏头 在达到欲收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体 流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分 • 馏份 馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时即流 出欲收集之物，即为馏份 • 馏尾 馏份蒸出后温度开始上升所馏出的液体称为馏尾 蒸 馏 的 用 途 • 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方 法之一，还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物 质地纯度。一般来说，在合成完成后，先用简单蒸馏 将低沸点的溶剂去除，然后再用其它方法进一步将化 合物提纯。 简单蒸馏的适用范围 简单蒸馏只能用来分离沸点相差30C 以上的液体 混合物，若温度相差再小，就必须用分馏方法。 蒸馏装置的搭装和拆卸 • 搭装: 从下至上，从左至右 • 拆卸：正好相反 • 使用的各仪器的名称（见图） • 温度计的位置：温度计水银球 的上限与蒸馏头支管的下限相 切。 • 蒸馏时必须加入沸石2～3粒， 用后不许倒入水槽，以免堵塞 下水管 • 冷却水的正确连接方式，下进 上出。