5药物制剂分析技术详解.pptVIP

* * 常规检查 装量 装量差异 可见异物 无菌 热原或细菌内毒素 保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量， 本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的 装量检查 控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确性。适用于橡皮塞铝盖玻瓶装或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查 注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50μm 照无菌检查法标准操作规范检查，应符合规定。 静脉用注射剂，照细菌内毒素检查法或热原检查法标准操作规范检查，应符合规定 二、常规检查 （三） 可见异物检查法 （1）灯检法 （2）光散射法 项目 检查方法 （四） 无菌检查法 （1）无菌检查 （2）微生物限度 检查 （五 ） 热原或细菌内毒素 （1）家兔法 （2）鲎试剂法 （六） 不溶性微粒检查 （1）电阻法 （2）显微计数法 二、常规检查 注射剂在制备时，为减少还原性药物被氧化，常加入抗氧剂；为调节溶液的pH，常加入适宜的酸、碱或缓冲溶液；为调节渗透压，常加入适当的盐等 在测定时要采取相应措施以减少或消除这些干扰。本文介绍抗氧剂的干扰与排除 三、注射剂含量分析 （一）抗氧剂的干扰与排除 （二）分析方法及计算 （三）含量测定实例 注射剂中常见的辅料有哪些？ 基本的含量测定方法有哪些？ 本文主要介绍抗氧剂的干扰与排除 三、注射剂含量分析 （一）抗氧剂的干扰与排除 常用的抗氧剂有哪些？ 亚硫酸钠 焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、 维生素C 干扰哪些测定？ 具有较强的还原性 对氧化还原滴定法和亚硝酸钠滴定法产生干扰 抗氧剂消耗滴定液，导致含量测定的结果偏高 排除抗氧剂干扰的方法如下 1.加入掩蔽剂消除干扰 测定时常需加入丙酮或甲醛使其与抗氧剂发生加成反应而排除干扰 例如：维生素C注射液含量测定时，加入丙酮作为掩蔽剂，防止亚硫酸氢钠对碘量法的干扰 （一）抗氧剂的干扰与排除 2.加入强酸使抗氧剂分解 测定时常需加入丙酮或甲醛使其与抗氧剂发生加成反应而排除干扰 例如：采用亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因胺注射液含量时，由于亚硝酸钠是弱氧化剂，注射液中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠可消耗亚硝酸钠滴定液，使测定结果偏高。测定时加入盐酸，迅速煮沸，并立即冷至室温，再依法测定可排除干扰 （一）抗氧剂的干扰与排除 注射剂含量测定最常用的方法与片剂相同，有滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法等。计算公式如下： 1.滴定分析法（直接滴定法） 2.紫外-可见分光光度法（吸收系数法） （二）分析方法及计算 各符号的含义是什么？ 测定维生素Ｃ注射液含量 （1）操作步骤：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.050 65mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪 （2）计算公式：消耗碘滴定液（0.050 65mol/L）22.11ml； 每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6； 标示量为5ml∶0.5g （三）含量测定实例 《中国药典》2010年版2010年版二部规定本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93.0%～107.0%。通过计算判断本品是否符合规定 点滴积累 注射剂中抗氧剂干扰氧化还原滴定，可用加入掩蔽剂 或强酸下加热的方法排除 注射剂的常规检查有装量、装量差异、可见异物、不溶性微粒、无菌和热原等 目标检测 一、单项选择题（A型题） 1.制剂含量的表示方法是（ ） A.以每1g样品中所含有纯药品的量(g)表示 B.以每1个最小单位样品中所含有纯药品的量(g)表示 C.以实际测定的量表示 D.以每lml样品中所含有纯药品的量(g)表示 E.以含量占标示量的百分比表示 目标检测 一、单项选择题（A型题） 2.下列含量测定方法中，糖类辅料对其产生干扰的是（ ） A.配位滴定法 B.酸碱滴定法 C.非水溶液滴定法 D.氧化还原滴定法 E.紫外-可见分光光度法 3.下列常规检查项目中，不属于片剂检查的是（ ） A.重量差异 B.崩解时限 C.溶出度 D.微生物限度 E.热原 目标检测 一、单项选择题（A型题） 4.硬脂酸镁对以下哪种分析方法产生干扰（ ） A.酸碱滴定法 B.配位滴定法 C.高效液相色谱法 D.银量法 E.电位滴定法 5.欲排除注射液中的亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等抗氧剂的干扰，常用的掩蔽有（ ） A.甲醛和丙酮 B.甲醇和乙醇 C.乙醇和甲醛 D．甲醛和三氯甲烷 E.丙酮和甲醇 目标检测 一、单项选择题（A型题） 6.硬脂酸镁除对配位滴定法产生干扰外，在下