YS-粗锌化学分析方法第11部分：第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.docVIP

c 前 言 YS/T XXXX-201X 《粗锌化学分析方法》分为 11个部分： ——第1部分 锌量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第4部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法； ——第7部分 锑量的测定 原子荧光光谱法； ——第8部分 锡量的测定 原子荧光光谱法； ——第9部分 锗量的测定 苯芴酮分光光度法； ——第10部分铟量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第11部分铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/TXXXX-201X的第11部分。 本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、、铜、锡、铝、砷、锑、锗铟1 范围 本部分规定了中、铜、锡、铝、砷、锑、锗铟的测定方法。 本部分适用于中、铜、锡、铝、砷、锑、锗铟的测定。测定范围见表1 表1测定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Pb 0.001～.00 Al 0.001～1.00 0.001～1.00 As 0.001～1.00 Cd 0.001～.00 Sb 0.001～ Cu 0.001～1.00 Ge 0.001～1.00 n 0.001～0 In 0.001～1.00 方法提要 试料用硝酸、分解。在硝酸、介质中，电感耦合等离子体原子发射光谱按标准曲线法计算的。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为纯的试剂和水。 .1 酒石酸。 3.2 盐酸（ρ 1.19 g/mL）。 .3 硝酸（ρ 1.42 g/mL） .4 酒石酸(300g/L) 3.5 过氧化氢（30% ，v/v 3.6 盐酸（1+1）。 .7 硝酸（1+1） 3.8 氢氧化钠（5g/L）.9 铅标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铅（w≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入40 mL硝酸（.7），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL硝酸(.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铅。 .10 镉标准贮存溶液：称取1.0000 g金属镉（w≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入40 mL硝酸（.7），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL硝酸(.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镉。 .11 铁标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铁（w≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入40 mL（.7），，除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL盐酸(.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。.12 铜标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铜（w≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入40 mL硝酸（.7），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL硝酸（.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铜。.13 锡标准贮溶液：称取100 0g金属锡（≥99.99%）00mL烧杯中，加入mL盐酸（.2），（.3）低温加热溶解完全，mL盐酸（.2）移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg 锡 3.14铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99）置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.6），低温加热至完全溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.15 砷标准贮存溶液：称取g砷(wAs≥99.99%)于300 mL烧杯中，加入50 mL硝酸(.7)，低温加热溶解，冷却移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL硝酸(.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg砷。.16 锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wSb≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入60mL盐酸（3.2）、20mL硝酸（3.3），低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.17锗标准贮存溶液取mL过氧化氢（3.5 ）,2mL氢氧化钠（3.8），盖上表皿于电热板00℃溶解，补加过氧化氢，直至溶解完全，蒸发至总体积盐酸（.6）至