3.1材料结构表征XRD.ppt

* * * 基本功能操作 * Save-Setup Ascii Export：这个命令的作用是设置Jade保存数据的格式（Export）和读入数 据的格式（Import)。这个命令打开一个设置对话框 Browse是一个很有用的命令它打开一个对话框。其作用是，按一个存在的数据文件格式来设置读入格式。 * * * 保存前一图谱物相检索结果到下一个打开的文件窗口，可减少同批样品物相检索的工作量 * 在划峰（计算峰面积）时显示晶粒尺寸 * * * * * * * * 基本显示操作 * 显示衍射峰相对强度 衍射峰标记 垂直显示 衍射峰位置标记 * 物相检索 物相检索也就是“物相定性分析”。 它的基本原理是基于以下三条原则： （1）任何一种物相都有其特征的衍射谱； （2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同； （3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。 因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。 * 物相检索的步骤包括： （1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； （2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表； （3）从列表中检定出一定存在的物相。 * 判断一个相是否存在的条件： （1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题； （2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考； （3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，要考虑杂质元素污染，先做元素分析在做XRD。 * 第一轮检索：大海捞针（主相） * 检索列表，从上至下列出最可能的100种物相，一般按“FOM”由小到大的顺序排列，FOM是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。 当前所指物相谱 线的颜色一定为 蓝色。 上下双向箭头用来调整标准线的高度，左右双向箭头则可调整标准线的左右位置，这个功能在固溶体合金的物相分析中很有用 * 第二轮：限定条件的检索 限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分，在“Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。 将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases或 S/M Focus on Trace Phases）。其它下面的操作就完全相同。 * “可能”的标记为蓝色，“一定存在”的标记为绿色。 * 第三轮：单峰搜索 即指定一个未被检索出的峰，在PDF卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相 方法如下：在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调（Jade 5中显示为“Painted Peaks”）。此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。 通过以上三轮搜索，99.9%样品都能检索出全部物相 * 物相检索结果的输出 物相检索结果包含的内容可以很多，也可以很少。 如果只是想调查有哪些相，保存一张图片就可以了。 检索完成后，鼠标右键点击常用工具栏中的“打印机”按钮，转到“打印预览”窗口，可保存/复制/打印/编辑检索结果。 测量线 PDF标准图谱 * 谢 谢! * 样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品物质，其粉末一般都呈细片状或细律状，在制作样品过程中易于形成择优取向 ，对粉末进行长时间（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时尽量轻压，或采用上述NBS的装样方法；必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施都能有助于减少择优取向。 * （1）测量方式 连续扫描法： 将计数器连接到计数率仪上，试样以θ/ 分的速度转动，计数器以2θ/ 分的速度转动 ，即为 1：2的θ/2θ联动扫描，在选定的2θ角范围内，以设定的扫描速度扫测各衍射晶面对应的衍射角和衍射强度。测量结果自动存入计算机，可在打印终端输出测量结果，绘出其衍射线强度和衍射角的关系图，即 I-2θ图。 扫描速度：0.06ο~ 76.2ο/min