SOP-YQ013X-衍射仪操作和维护规程.docVIP

Thermo ARL XTRA型X-射线衍射仪 操作和维护规程 编号: ZYWSS/LH/SOP-YQ013 第2版 共5页 制定者：_________________日期： 年 月 日 审核者：_________________日期： 年 月 日 确认者：_________________日期： 年 月 日 批准者：_________________日期： 年 月 日 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所 1．目的：为了规范，特制定本规程。 2．适用范围：。 3．编制依据：说明书。 4．规程 4.1 开机 4.1.1 实验室环境条件：夏天室温不低于25℃，湿度小于80%，避免光管表面出现冷凝水。 4.1.2 按下墙上的配电箱中绿色电源开关； 4.1.3 打开稳压器电源开关； 4.1.4 打开仪器背面右下角主电源开关； 4.1.5 打开控制电脑（用户名为ARLservice，密码为369852147），进入Windows系统； 4.1.6 打开循环水开关（仪器右侧及正面各有一个开关，水温20℃±2℃）； 4.1.7 松开仪器正面上方的红色应急开关； 4.1.8 按下仪器正面上方的绿色启动开关； 4.1.9 打开上盖内侧上方照明灯； 4.1.10 打开下盖内侧探测器电源开关（一般情况下已打开）； 4.1.11 双击桌面上的WinXRD图标，进入仪器软件控制系统。 4.2 建立样品分析方法 4.2.1 点击工具栏中File下的New Batch Jobs，双击Job Manager栏内的Data Collection，双击Scan，双击Nomal，进入Job Editor界面； 4.2.2 点击Summary，点击Browse填写方法名称并选择保存位置，完成后点Save退出； 4.2.3 点击X-rays 将高压设置为45KV，管流设置为40mA； 4.2.4 点击Conditions分别设置狭缝宽度，常用Divergence中的Divergence Slit Width为2.00mm，Scatter Slit Width为4.00mm，Acceptance中的Scatter Slit Width为0.50mm，Receiving Slit Width为0.20mm； 4.2.5 点击Sample选择样品台状态，Hold为固定，Spin为旋转(只有安装了旋转样品台才可选旋转)； 4.2.6 点击Normal选择扫描方式及相关参数。 4.2.6.1 步径扫描：在Scan Mode中点击Step并在2Theta栏输入开始、结束角度及步径后点击Insert；若分段扫描可分别设定角度及步径后点击Add加入； 4.2.6.2 连续扫描：在Scan Mode中点击Continuous并在2Theta栏输入开始、结束角度，在Rate处输入扫描速度后点击Insert； 4.2.7 退出界面并保存方法。 4.3 样品扫描 4.3.1 点击工具栏上Diffractometer下的Gonimeter，出现测角仪调整界面；点击Options下的Calibrate，开始测角仪复位，完成后点OK； 4.3.2 将2θ调到60°（最大为160°），具体操作为：在测角仪调整界面选中2Theta，在Current Value栏输入60并回车，点击Move，完成后退出界面； 4.3.3 升高压和管流： 4.3.3.1 程序升压：点击工具栏上Diffractometer下的Genetator，点击Power处的Off/On选择On，点击Close退出；点击File下的Open，选择（C：）下的xtra-069文件夹并双击打开，根据距上次开机时间（以小时为单位）选择warm-up24、warm-up24-100或warm-up100后点击Open；点击工具栏中红色图标开始，等待升压； 4.3.3.2 手动升压：见操作指南2-9页； 4.3.4 升压完毕，点击File下Open，选择方法并确认条件； 4.3.5 将预备好的样品放到样品台上； 4.3.6 检查狭缝宽度是否与设定值一致，调节方法为：卡尺右旋至不动为0，左旋一圈为1；关上铅玻璃门； 4.3.7 点击控制界面上的红色开始键，开始样品扫描； 4.3.8 样品扫描完毕，降高压和管流：点击工具栏上Diffractometer下的Gonerator，出现高压和管流调节界面，以5为单位先降管流，速度比升管流时略快，在管流降下后同样以5为单位降高压，降至20KV/20mA后稳定片刻，等X光管冷却至常温后，点击Power处On/Off，关闭X光管； 4.3.9 退出软件控制界面。 4.4 数据分析 4.4.1 定性 4.4.1.1 点击工具栏中File下的