维生素C片含量的测定课件.pptVIP

1.直接碘量法 2.间接碘量法 3.直接法的一种改进方法 4.用反滴定法对方法3的改进 维生素C对人体健康的重要作用 组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染 预防癌症 抗过敏 促进钙和铁的吸收 降低有害的胆固醇，预防动脉硬化 减少静脉中血栓的形成 天然的抗氧化剂 天然的退烧剂 维生素C的化学性质 在中性或碱性条件下易被空气中的O2氧化，在酸性环境中稳定存在，测定时pH值以保持在3-5为宜 。一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定 具有酯键,应具备酯的化学性质 又具有烯醇式结构 ,还原性强 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸 在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗 坏血酸（稀二醇基，具有强还原性，能被I2定量氧化成 二酮基） 1．直接碘量法 稀淀粉溶液作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度 不足: 不溶物的吸附作用 溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化 2．间接碘量法 先加过量的碘标准溶液与待测液反应 完全 用Na2S2O3滴定过量的碘: 仍以淀粉溶液为指示剂 用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失 相比直接碘量法有如下优点: 消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了维生素C溶液与空气的接触时间 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响幻灯片 3 3．直接碘量法的一种改进方法 在待测液中加入过量的KI标准溶液，使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2 CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘 生成的碘和维生素C反应 ,相当于直接碘量法 具体实验步骤: 在待测液中加入过量的KI标准溶液 以淀粉溶液为指示剂 以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点 优点: 碘在溶液中一但生成即被维生素C还原，避免了碘的挥发造成的误差 但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈蓝色，使滴定无法进行 按下表数据进行对照实验(Vc含量标值:100mg/L) 空白试验： 取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉溶液指示剂 然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一致为止 这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。 实验结果分析： 发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确定 可能的原因 KI浓度过高 随着K I 浓度的降低, 未滴定前溶液颜色由深蓝色降至无色 可能的原因 浓度小的KI中碘含量少 10%的KI测出的VC含量与标准VC相比, 误差最小 可能的原因 结论： KI浓度不应过大, 比较合适的浓度为10%～ 20% KI必须是现用现配的KI ，KI应放在 棕色瓶中避光保存 幻灯片 3 4．用反滴定法改进方法3 基本原理： 先用铜盐与过量的KI 反应产生碘单质 加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色 用待测维生素C溶液滴定，直到蓝色刚褪去为终点 具体实验步骤： 取20%的KI 溶液5mL于锥形瓶中，精确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL 后加入锥形瓶使其充分反应, 再加10滴淀粉指示剂溶液 样品溶于冰醋酸介质中进行滴定,至恰使蓝色消失为止, 记下所用样品量V1 空白试验: 取20%的KI溶液5mL , 加蒸馏水1mL ,再加10滴淀粉指示剂溶液, 然后用样品进行滴定, 边摇边滴定, 直至与测定颜色一致为止,记下所用样品量V0。 样品中维生素C含量(mg/mL) =0.88(V1-V0) 此法优点分析: 由于样品液能与KI中本身含有的碘作用，也消除了因KI中含有的碘产 生的误差 。 反滴定法比滴定法更准确 Equipment and Chemicals ? Equipment: acid burette (25ml) conical flask (250ml) volumetric cylinder (100m1) beaker（100ml） brown bottle（500ml） suction pipette ( 10 ml) ? Chemicals： 原理 25℃时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压，因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降低。故碘标准溶液多采用间接法配制。 方法： 通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘负离子的形成： I2 + I- ? I3- ? 碘标准溶液可用标