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氯化钠的提纯
2
实验目的
3
实 验 原 理
粗盐中主要杂质
2017-5-24
4
相关离子反应方程式
Ca2+ + CO32- = CaCO3↓
Ba2+ + CO32- = BaCO3↓
Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓
SO42- + Ba2+ = BaSO4↓
Ksp
CO32- + 2H+ = H2O + CO2↑
OH- + H+ = H2O
5
实验步骤
1. 溶解
称取10.0g粗盐于小烧杯中
+ 35mL水
2. 除SO42-
煮沸、搅拌
+ 1mol/L BaCl2 2~3 mL
检验方法:
取下烧杯静置于石棉网上,待沉淀沉降后,
取上清液,加几滴4mol/L HCl 和1mol/L BaCl2,观察有无沉淀。
问题:检验液可否倒回 ?
6
3. 除Ba2+、 Ca2+、Mg2+
滤液煮沸搅拌
检验方法:
取下烧杯静置于石棉网上,待沉 淀沉降后,
取上清液,加几滴 3 mol/LH2SO4,观察有
无沉淀。
+ NaOH-Na2CO3至pH=11,再加1mL。
7
4. 除CO32- 、 OH-
5. 蒸发浓缩
继续加热,保持微沸,至出现晶膜且呈稠状。
6. 烘干
将NaCl晶体转移至蒸发皿中,小火烘至无水蒸汽逸出。
将蒸发皿置于电炉上,加热搅拌滤液,并逐滴加入6mol/L HCl,至溶液pH=2~3。
8
SO42-:
+6mol/L HCl 2d + 0.2mol/L BaCl23~4d
Ca2+:
+2mol/L HAc1mL + 饱和碳酸钠3~4d
澄清:无
浑浊:有
Mg2+:
+ 镁试剂3~4d
紫色:无
蓝色:有
7. 冷至室温、称重并计算产率、检验
检验方法:分别称取粗盐、精盐产品各1g,
分别加水5mL,各均分为三份,对照检验:
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注意事项
2. 用pH试纸时,应将小块试纸放在洁净的表面皿上,
用玻璃棒蘸取检验液滴在试纸上,30s内与标准对
照。切不可将试纸投入溶液中。
电炉远离试剂架;溶液加热时,沸腾前应大火
加热、沸腾后应改用小火加热。另滴管不可混用;
3. 除杂顺序不可改变;两步常压过滤不可合并;BaCl2、
Na2CO3、NaOH、HCl不可加入过多。( ? )
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6. 减压过滤后,在布氏漏斗中的氯化钠晶体,绝对
不能用水冲洗,以保证产率。
4. 本实验第一、二次是除去滤纸上的不溶性杂质,保留滤液。第三次(抽滤)是保留晶体,舍弃滤液。
5. 减压过滤时,滤纸略小于漏斗,且盖住所有的小孔。
应先润湿滤纸,且须“先开后关” 。
2017-5-24
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减压过滤装置
特点:速度快、湿度小,但不适合较细颗粒固液分离
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