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高韧性Si3N4 陶瓷材料 制备及性能研究 演讲：黄旭 ppt制作：侯崇敏 资料查询：程伟豪、傅瑞雪 资料整合：商志成、黄发霖 刘 亚，叶 飞，陈 涵，郭露村 高韧性Si3N4 陶瓷材料的制备及性能研究 2013 简述 为制备高断裂韧性的Si3N4 陶瓷材料，利用复合稀土掺杂作为烧结助剂及晶种增韧的方法，重点研究了不同稀土氧化物的组合以及晶种添加量对Si3N4 陶瓷断裂韧性和抗弯强度的影响。结果表明：与单一稀土氧化物相比，利用复合稀土氧化物作为烧结助剂，可以大幅提高Si3N4 陶瓷断裂韧性。 1 样品制备 以α-Si3N4 为原料（D50=1.05μm，α 相95wt%），Al2O3（D50=0.32μm， 纯度99.5%）、Y2O3（D50=3.51μm， 纯度99.9%）、La2O3（D50=4.24μm，纯度99.5%） 和CeO2（D50=2.84μm， 纯度99.9%） 为烧结助剂，按表1 配比配料。配合料放入以无水乙醇为球磨助剂的球磨罐中，在行星磨中用Si3N4 球球磨12h，料浆干燥后，经研磨、造粒、干压成型（75MPa）、排胶后，置于真空碳管烧结炉内，以BN 和Si3N4 的混合粉料为埋粉，在氮气气氛下（约为0.1MPa）1760℃时保温2h。 烧结助剂对烧结性能的影响 由图1 可知：从7 种不同烧结助剂样品的XRD 图谱中只检测到β-Si3N4，说明在烧结过程中α-Si3N4 全部转化为β-Si3N4；图谱中未发现由烧结助剂形成的晶相，这说明烧结助剂在烧结过程中形成的物质以玻璃相的方式存在。这可能是由于Al2O3 对烧结过程中玻璃相析晶不利造成的。 烧结助剂对力学性能的影响 采用单稀土氧化物为烧结助剂的Y8、L8 和C8 三组样品，其中Y8 样品的抗弯强度最大达到674MPa，但是其断裂韧性仅6.34MPam1/2；L8 样品的断裂韧性最大为8.39MPam1/2，而抗弯强度相对Y8 较低；C8 样品抗弯强度最低，断裂韧性介于Y8 和L8 之间。以上三组样品的力学性能结果，说明利用单一稀土氧化物作为烧结助剂很难获得具有高断裂韧性和高抗弯强度的样品。 烧结助剂对力学性能的影响 图4 为不同烧结助剂氮化硅陶瓷的断面SEM 照片，从图4 可以看出：Y8样品显微结构致密性最好，L8 样品的晶粒发育最好。因此以La2O3 为稀土氧化物烧结助剂，则β-Si3N4 晶粒长径比较大、晶粒较长，有利于晶粒的桥接、拔出增韧，因此其断裂韧性较高；但晶粒较长，也会导致其内部结构不均匀、气孔多致密性差，抗弯强度较低。 晶种对力学性能的影响 图5为晶种添加量对Y8 样品抗弯强度和断裂韧性的影响，由图7 可知：晶种加入量在小于3wt% 时，对抗弯强度没有明显的影响，抗弯强度与未添加晶种试样基本一致，这是因为晶种添加量较小，晶种尺寸短小且均匀，晶种对样品致密化影响较小；当晶种添加量大于3wt% 时，Y8 样品的抗弯强度出现明显下降，这与晶种添加过多导致致密化程度下降，以及晶种过多致使样中晶粒团聚，显微结构粗化断裂源增加有关。 图5 晶种添加对Y8 样品抗弯强度和断裂韧性的影响 结论 （1) 单一稀土氧化物作为烧结助剂时，Y8 具有较高的抗弯强度达674MPa，L8 具有较高的断裂韧性达8.39MPam1/2，但很难获得具有高断裂韧性和高抗弯强度的Si3N4 陶瓷。 （2) 采用复合稀土氧化物作为烧结助剂时，样品的断裂韧性得到大幅提高，其中Y4L4 性能最佳，抗弯强度达670MPa，断裂韧性达8.49MPam1/2，相比Y8 样品，断裂韧性提高了30% 以上。 （3)Y8 样品中添加3wt% 的晶种，断裂韧性由6.34MPam1/2 提高到8.32MPam1/2，提高了30% 以上；Y4L4中添加1wt% 的晶种，断裂韧性由8.49MPam1/2 提高到9.47MPam1/2。