蔗糖硬脂酸酯合成反应机理及动力学.pdfVIP

第 18 卷第 3 期 化学反应工程与工艺 V o l 18, N o 3 2002 年 9 月 Ch em ica l R eact ion Eng in eer ing an d T echno logy Sep , 　2002 ( ) 文章编号: 1001- 7631 2002 03- 0219- 06 蔗糖硬脂酸酯的合成反应机理及动力学 章亚东, 　蒋登高, 　高晓蕾, 　刘诗飞, 　张　艳 (郑州大学化工学院, 　河南　郑州　450002) 摘要: 　在前期确立的合成反应较佳工艺条件下, 研究了蔗糖与硬脂酸乙酯的反应机理, 提出了蔗糖与硬脂 酸乙酯反应过程的溶解—反应动力学模型, 建立了该模型的动力学方程, 并求取了模型参数。经检验证实, 该 模型可信度较高。 关键词: 蔗糖硬脂酸酯; 　反应机理; 　动力学 中图分类号: O 643 1　　文献标识码: A 蔗糖酯(SE ) 作为一种极具市场潜力的精细化工产品, 在食品、日用化工、医药、农业等行业有着 广泛的应用前景。西方国家以及 日本等 SE 生产和应用相当发达, 到 目前有 50% 以上用于食品添加 剂。我国SE 开发较晚, 品种不多, 难以满足市场需求。目前工业上合成SE 主要用溶剂法和乳化法, 其 [ 1 ] 缺点是溶剂损失大、有毒且价格昂贵 。针对工业合成中存在的问题, 在前期着重考察了无溶剂酯交 换法合成蔗糖硬脂酸酯反应的主要影响因素并建立了适宜的反应条件的基础上, 本工作拟在该反应 条件下, 研究蔗糖硬脂酸酯合成反应机理和动力学, 为工业生产提供必要的基础性数据和理论依据。 1　实　验 1. 1　主要药品与试剂 蔗糖, 食品级; 硬脂酸, 工业级; 无水乙醇,A R ; 浓硫酸,A R ; 无水碳酸钾,A R ; 丁酮,A R ; 皂粉, 自配; 吡啶,A R ; 正二十二烷, G C; 三甲基硅烷, G C; 六甲基二硅胺烷, G C。 1. 2　主要仪器 ZX 2 型旋片式真空泵, 江苏江阴机械厂; 653 1 型电动搅拌机, 上海地理模型研究所制造; 调温式 电热套, 河北省黄骅市新兴电器厂; GC 900C 型气相色谱仪, 中美合资上海全向电子有限公司; SSC 92 1 型色谱数据处理机, 上海三方仪器仪表厂; 电光分析天平, 上海天平厂。 1. 3　硬脂酸乙酯的制备 硬脂酸 85. 3 g 加入三 口瓶, 升温熔化, 搅拌下加入质量分数 98% 的浓硫酸 1 mL , 无水乙醇 44 mL , 在 75～ 90 ℃反应 8～ 9 h 。用 KO H 中和至pH 为 6～ 7, 热水洗涤, 静置分层, 上层液体为粗酯, 将 粗酯精制得产品。元素分析结果: C , 76. 56% ; H , 13. 38% ; 理论值: C , 76. 79% ; H , 13. 76% ; 熔点: 52～ 53 ℃, 与文献值一致。 收稿 日期: 2002- 0 1- 17; 修订日期: 2002- 05- 26 ( ) 作者简介: 章亚东 1965- , 男, 副教授, 博士生。 ( ) 基金项 目: 河南省自然科学基础研究项 目资助 994032800 　　　　　　　　　　　　　　　　　　化学反应工程与工艺　　　　　　　　　　　　　　　　　2002 年 220 1. 4　蔗糖硬脂酸酯的合成 将 10 1 mL 乙酯加入装有搅拌器、温度计和回流装置的 500 mL 三口瓶中, 热至 100 ℃, 搅拌下加 ( ) 入蔗糖