液相色谱-离子色谱联用法同时测定工业废水中的苯胺和5种无机金属离子.pdf

中国卫生检验杂志 2017年2月第27卷第3期 ChinJHealthLabTec，Feb．2017，Vo1．27，No．3 ·311 ‘ · 论 著 · 液相色谱 一离子色谱联用法同时测定工业 废水中的苯胺和5种无机金属离子 朱海豹，钱亚玲，唐红芳，刘丹华，阮征，王晗 浙江省医学科学院，浙江 杭州310013 摘要：目的 建立液相色谱一离子色谱联用法同时测定工业废水中苯胺和5种无机金属离子(锂、钠、钾、钙、镁)。方 法 废水样品经0．22 m过滤头过滤除去固体杂质后，注入色谱系统，经在线固相萃取分离以及阀的切换，将无机金属 离子切换到离子色谱系统进行分析，将苯胺切换到液相色谱系统进行分析；以保留时间定性，外标法定量。本方法包括 系统平衡、样品装载至定量环、富集无机组分、分析无机组分和富集有机组分、分析有机组分和在线固相萃取柱的净化 5个步骤。结果 优化 了阀切换 的时间以及色谱测定条件。在最佳条件下，方法相关系数均 0．999，检出限在 1．6mg／L～8．0ms／L，相对标准偏差3．0％，回收率为94．0％～106．0％。结论 本法能够实现工业废水中的苯胺和 锂、钠、钾、钙和镁的同时测定，弥补了传统方法的不足 ，操作简便、快速 ，可应用于实际样品的分析。 关键词：废水；苯胺；金属离子；液相色谱法；离子色谱法 中图分类号：0657．63 文献标识码 ：A 文章编号：1004—8685(20l7)03—0311一o3 SimultaneousdeterminatiOnOfanilineandfiveinorganicmetalions inwastewaterbyliquidchromatographycoupled 、vithion chromatography ZHUHai—bao，QIANYa～ling，TANGHong—fang，LIUDan—hua，RUANZheng，WANGHan ZhejiangAcademyofMedicalSciences，Hangzhou，Zhejiang310013，China Abstract：Objective Toestbalishaliquidchromatographycoupledwithionchromatorgaphymethodforthesimultaneousdeter— minationofanilineandfiveinorganicmetalions(Li ，Na ，K ．Mg2 andC )inwastewater．Methods Wastewater sampleWasfiheredthrougha0．22 mfiltertoremovesolidimpurities，andtheninjectedintothechromatographicsystem．The samplewasseparatedbyanon—lineSPEcolumn，nadinorganicmetalionsandanilinewereswitchedtotheLCsystem ofranal— ysis．Retentiontimena dexternal standradmethodwererespectivelyusedofrqualitativenessandquantification．Themethodwas dividedintofivesteps：system balance，sampleloadingtothequnatitativeloop，enrichmentoftheinorganiccomponents，analy- sisofinorganiccomponentsna denrichmentoforganiccomponents．na alysisof