硫酸溶样电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗.pdfVIP

第4期 矿 产 综 合 利 用 No．4 2016年8月 MultipurposeUtilizationofM ineralResources Aug．2016 硫酸溶样 电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗 杨小丽 ，张 勤 ，邹棣华 ，杨小莉 (1．武汉地质调查中心，国土资源部中南矿产资源监督检测中心，湖北 武汉 430205； 2．中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究院，河北 廊坊 065000) 摘要：ICP．MS具有灵敏度高，检出限低、线性范围宽等优势，广泛的应用于各种类型样品的微量痕量超痕 量元素测定中。但因其对可溶解固体总量 (TDS)有严格 的要求，且锗的测定中。Ge受加zn的干扰，Ge受 cl的干扰等 ，一定程度上限制了ICP-MS应用于锗的测定。本方法尝试部分溶样，减少待测溶液的可溶解 固 体总量 (TDS)，避免采用盐酸带来的质谱干扰 ，选择合适的同位素，对岩石样品中的锗进行了测定。锗的检出 限为0．008t,g／g，精密度(nSD)在3．09％～8．98％之间，加标回收率在94．8％～103．7％之间，能满足岩石样 品中锗的准确快速测定。 关键词：锗；部分溶样；电感耦合等离子体质谱 ；可溶解固体总量 doi：10．3969／j，issn．1000-6532．2016．04．O18 中图分类号：TD989 文献标志码 ：A 文章编号 ：1000-6532(2016)40—0078—40 锗在地壳中的含量非常少，仅为百万分之七， 孔，对前处理过程要求严格，而常规的敞开酸溶，一 由于锗非常分散，几乎没有比较集中的锗矿，因此人 般要引入高氯酸或者硝酸在开放体系下赶氢氟酸， 们称之为稀散金属。岩石样品基体复杂，准确、快速 Ge在 cl存在下，86qC以上就会挥发，这些过程很容 的测定锗存在一定的难点，传统方法多采用萃取分 易造成锗的损失；另一方面，存在质谱的干扰，如m 离、极谱及分光光度的方法 ¨ ，不仅操作繁琐、准 Ge受阳zn的干扰，Ge受 。Cl的干扰等，虽然碰撞 确度低，而且用到有机试剂，给环境带来了一定的负 反应池技术在特定条件下能达到减少干扰的效果， 面影响。近年来随着仪器分析技术的迅猛发展，氢 但是会造成测定灵敏度降低 以及增加部分元素氧化 化物发生一原子荧光光谱法(HG—AFS)已成为测定 物的基体效应。这些因素的影响导致 ICPMS在锗 微量锗的主要分析方法，该方法具有准确度好、操作 的分析中存在一定的局限性。 简单快速等优点，在岩石矿物分析等领域中得到越 本文针对上述存在的问题，对岩石样品中ICP． 来越多的应用[6-1o]，缺点是测定元素线性范围较窄、 MS测定锗的方法进行了试验 ，在 以往原子荧光法 耗时长、对溶液的酸度要求较苛刻。电感耦合等离 的样 品前处理基础上，结合 ICP—MS的仪器测定要 子体质谱分析技术因其具有多元素同时测定、质谱 求，采用硝酸、氢氟酸、硫酸部分溶样的流程，以较低 干扰少、检出限低以及样品引入和更换方便等优点， 的稀释比进行了测定，不仅满足测定TDS的要求，也 已广泛应用于各种类型样品中的痕量超痕量元素测 降低了检出限。整个分析流程陕速、简便、重现陡好。 定 11-17]，但对测定对象有较严格的要求。一方面， 1 试验部分 ICP．MS以溶液进样为主，对可溶解固体总量 (TDS) 有严格的要求 ，一般应控制在0．2％以下 (2000 1．1 仪器与工作参数 mL)，高的含盐量会导致信号漂移，甚至堵塞锥 xseriesI1型电感耦合等离子体质谱仪；恒温电 收稿 日期：2015—09—08；改回