甲醇中微量乙醇的气相色谱分析.pdfVIP

经验 交流 甲醇中微量乙醇的气相色谱分析 宋 国栋 吉（林化学工业公司化肥厂中心试验室） 在国内，甲醇中微量乙醇的分析一直是个难 题。这是因为： 1）甲醇纯度较高 9（9.7%以上）， 主峰很宽，容易掩盖乙醇峰； 2）在多数固定 液上，乙醇峰是在甲醇峰之后流鞒出，受主峰影响严 重，乙醇含量在100ppm 以下时很难检测出来。 本法采用D-山梨醇作为固定液装填较长的色谱柱 （5米以上）可使乙醇峰在甲醇主峰之前出来，使 乙醇的最小检知浓度大为提高 可（达2ppm 。 买 验 部 分 一（）试验条件 仪器：102G型气相层析仪； 鉴定器：火焰离子化鉴定器FID； 记录仪：1毫伏： （3 于各瓶中依次加入下列数量乙醇 微（ 色谱柱：白钢柱，长5米，内径3毫米； 升）： 固定相：D-山梨醇：酸洗6201担体 6（0～?80目） 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ?33?67 重（量比）； 4（ 于各瓶中再依次加入下列数量试剂甲醇 柱温：100 ；汽化室温：200 ； 微（升）： 检测室温：150℃； 9.5 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 载气N（2流速：25毫升／分； 2．计算：每个标样中乙醇含量Ps可按下式 氢气流速：40毫升／分； 进行计算： 空气流速：600毫升／分； 试剂：乙醇 色（谱标准物），异丙醇 色（谱标准物） 甲醇 试（剂甲醇，不含乙醇）。 式中：VE乙醇体积 微（升）， 进样量：4微升。 V 甲醇体积 （微升） 在上述试验条件下甲醇样品的色谱图见图1。 各标样中的乙醇含量ppm）分别为： 二（）定量方法 99.8,199.6,399.2, 598.8,798.4,998.0, 用内标校正曲线法定量,有下列特点：(1)不 3．求出平均定量因子m 需要定量进样,(2）能够消除操作条件的影响, 依次取每个标样4微升注入汽化室测出乙醇峰 (3)不需要测量校正因子，(4)可用峰高比计算结 高hE和内标物异丙醇的峰高hS，分别求出hEhS、 果，方法简便。具体步骤如下： m、m的值。具体数据见表1。 1.配制标准样 m—每个标样的定量因子 (1) 分别用单标记移液管准确量取5毫升试 m—平均定量因子 剂甲醇，置于6个带胶皮盖的小瓶内，立即盖好。 （2） 用1微升注射器于各瓶中分别加入1微 升异丙醇。 4．样品的分析 表 1 m值和相应数据 2．回收试验 于不含乙醇的试剂甲醇中分 别加入不同数量的乙醇进行回收试验结果见表3。 由表 3可知回收率较好。