电化学法制备纳米铜粒子.pdfVIP

2006年 4月 皖西 学 院学 报 Apr．。2006 第22卷第2期 JournalofWestAnhuiUniversity Vo1．22 NQ 2 电化学法制备纳米铜粒子 常文贵，徐兰芳，谢成根 (皖西学院化学与生命科学系，安徽 六安 237012) 摘 要：本文采用电化学方法制备蚋米铜粒子。制得的铜蚋米粒子粒径约为75nm。电解是在配位剂(EI)1A)的存在下，加 入一定量的保护剂(十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合物)配制电解液，聚乙烯吡烷酮大分子作保护剂较有效地阻止了蚋 米金属铜粒子的团聚作用。采用紫外一可见光谱、透射电子显微镜(TEND对反应产物进行了表征。与其它方法相比，电化学方法 制备蚋米铜粒子，具有反应条件温和、仪器设备简单等优点。 关键词：蚋米材料；电化学；蚋米铜粒子 中围分类号：0657．1 文献标识码：A 文章编号：1009--9735(2oo6)O2一oo69一O4 纳米粒子是指粒子尺寸在 1~100nm之间的粒子，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子 隧道效应等特有的性质和功能[1．2] 铜纳米材料是一种十分有用的材料，如可以充当催化剂、制备 “超塑”钢、 制备气体传感器等[3]。其中纳米铜粉用做固体润滑剂则是纳米材料应用的典范之一[4]。对于纳米金属铜粒子 制备方法，有均匀沉淀法、化学还原法、微乳液法、辐射合成法、电弧等离子体法等方法[5]。电化学合成方法 具有反应条件温和、仪器设备简单等优点，是合成纳米材料的一种有效手段，但采用电化学法合成纳米铜粒子 的文献很少报道。 本文采用电化学电解法来制备纳米铜粒子。其方法是：硫酸铜溶液做电解液，再向其中加入一定量的配体 (乙二胺四乙酸二钠)来控制电解液中铜离子的浓度，加入一定量的表面活性剂和大分子(聚乙烯吡咯烷酮和十 二烷基硫酸钠的混合物)作保护剂来防止生成的纳米铜粒子发生团聚。纳米铜粒子的粒径为 75nm。此方法 在室温下就可以完成，是一种非常有用的方法，具有反应条件温和、仪器设备简单等优点，有望用于其它金属纳 米粒子的制备。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 硫酸铜(徐州试剂二厂)；丙酮(蚌埠化学试剂厂)；无水乙醇(蚌埠化学试剂厂)；乙二胺四乙酸二钠 (蚌埠 市皖达试剂厂)；十二烷基硫酸钠(化学试剂徐州试剂二厂)；聚乙烯吡咯烷酮(广东汕头市西陇化工厂)；吐温 (CP-20，化学纯中国医药上海化学试剂公司)；其试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 微机电化学分析系统(LK98BII，天津市兰力科化学电子高技术有限公司)；Z-K82A型真空干燥箱(上海实 验仪器总厂)；KQ-100A型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；TGL-16G台式离心机(上海安亭科学 仪器厂)~TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；日立H一800透射电子显微 镜(TEM，日本 日立电子公司)。 1-2 实验步骤 准确称取0．2000g硫酸铜及 0．3000g配位剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、2．5000g十二烷基硫酸钠(SDS) ·收稿日期：2006一O2一l0 基金项目：安徽省教育厅 自然科学研究课题(2003k]326) 作者筒介：常文贵(1968--)，男。安徽六安人，副教授。硕士。主要从事电分析化学的教学和科研工作。 69 和3．000g聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 再依次将一定量的去离子水及称量好的硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、保护 剂 (SDS和PVP的混合物)放人小烧杯中，搅拌均匀，配成50mL的电解液。 电解池放人超声波清洗器中，电解采用三电极系统，辅助电极和工作电极均采用金属铂电极，参比电极采 用AgCl电极。在N。气的保护下，在微机电化学分析系统下，采用控制电流电解库仑的方法进行恒电流电解’ 反应结束后，在紫外可见分光光度计上测定反应体系的紫外一可见光谱图I将电解出的产物进行离心分离，并用 二次蒸馏水和丙酮分别把产物清洗三次，然后再放在真空干燥箱中干燥。测试前的样品用无水乙醇密封保存。 1．3 纳