第五章 食品.ppt

样品的制备和预处理，没有本质上的绝对区别，是指样品分析测定前的整理、清洗、粉碎、过筛、混匀、缩分、消解、分离提取、净化、浓缩富集等步骤，使被测组分转变成可测定形式的过程。 试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1．分析项目及待测成分性质 2．样品的性质 3．采用的分析测定方法 4．分析的目的 预处理原则: 消除干扰因素 完整保留待测组份 浓缩组份，提高检测灵敏度和准确性 一、有机物破坏法 测定食品原料或食品产品中的粗蛋白、金属元素和硫、磷、砷等项目时常用有机物破坏法，这种方法是在高温或强氧化的条件下破坏样品中的有机物质，使样品中的有机物被分解为二氧化碳等而挥发，使被测元素或物质以无机物的简单形式存在。 有机物破坏法可分为干法灰化法、常压湿法消化法、压力密闭消解法、微波压力消解法和紫外光分解法等。 根据样品的组成、被测元素的性质以及所用仪器设备的不同，各种方法有其不同的操作条件和要求。应根据试剂用量少，方法简便；能在较短的时间内快速、彻底破坏有机物；而且被测物质在样品消解过程中不损失，消解液容易进行后处理等基本原则进行选择。 一、有机物破坏法 （一）干法灰化法 方法和原理：样品准确称取后，置于在一定温度下恒重的坩埚中，先小心炭化，再放入一定温度的高温炉中（通常控制500℃～600℃）灼烧，使有机物彻底分解，留下近白色的无机灰分，恒重后即可用适当的溶剂溶解、定容、测定。为加速灰化程度，常向灼烧不完全的灰分上小心滴加数滴硝酸、过氧化氢等氧化性助剂。 优缺点：干法灰化法利用电加热高温破坏有机物较为彻底，所用试剂较少，操作简便，但耗费时间较长，工作效率低。对砷、汞、铅以及碱金属的氯化物，灼烧温度较高时容易挥发损失。 一、有机物破坏法 （二）常压湿法消化法 方法和原理：在常压条件下利用强氧化试剂将样品中的有机物分解，使其中的碳、氧、氢等元素生成易挥发的二氧化碳和水，金属元素和无机盐类留在溶液中。 优缺点：在较低的温度下于溶液中分解样品，减少了元素的挥发损失。但在消解过程中试剂的利用率较低，需用大量的氧化性酸，成本较高，而产生的有毒气体不但对人体有害，还会污染环境和腐蚀实验设备。 常用消化试剂：浓硫酸、浓硝酸、高氯酸和过氧化氢等。可单独使用或混合使用。混合消化试剂：硫酸+硝酸、硫酸+硝酸+高氯酸、硝酸+过氧化氢、硫酸+过氧化氢、硫酸+硝酸+过氧化氢、硝酸+高氯酸等。 注意：加热消化含有机物多的样品时，单独使用与有机物反应剧烈的高氯酸可能会发生爆炸。 一、有机物破坏法 （三） 压力密闭消解法 方法和原理：压力密闭消解法可以克服常压湿法消化法的一些缺点，该法用得最普遍的压力密闭消解装置是一个带盖的聚四氟乙烯溶样罐，外面紧套一个带有螺旋丝扣的不锈钢外套，可以耐受较高的压力。聚四氟乙烯溶样罐可以耐强酸、强碱，耐250℃以下的温度和大多数强氧化剂。 优点：试剂的利用率高，成本低廉，样品分解更加完全，而且消解溶液不会污染环境也不会被环境所污染。 缺点：速度较慢，因紧固不锈钢外套、升温和降温都需要一定的时间。由于是由容器的外部至里传递热量，恒温一定时间后，仍需要在恒温箱中慢慢降温，所以，完成一个生物样品的消解大约需要6h～8h。 一、有机物破坏法 （四） 微波压力消解法 方法和原理：微波压力消解一般采用2450MHZ的频率，准确称取少量样品于消解容器内，加入消解试剂，密封后置于微波炉内进行消解。样品在介质中进行即时深层“内加热”，消解反应瞬时间就在高于100℃的密闭容器中快速进行。微波产生的交变磁场导致容器内样品与消解试剂分子高速振荡，使反应界面不断更新，消解时间大为缩短。 优点：快速简便、工作效率高、节省样品和试剂、样品消解完全、回收率高、不污染环境、易于观察。 注意：(1)谨防微波泄漏；(2)样品尽可能少并少加消解溶剂；(3)尽可能用高沸点的硫酸或硫酸-硝酸混酸消解；(4)微波炉内的能量分布不均匀转盘中心处不要放样品。（5）消解样品个数较少时转盘中心放置一小杯水。 一、有机物破坏法 （五） 紫外光分解法 紫外光分解法也是一种破坏样品中有机物的预处理技术，在光解过程中常向样品中加入过氧化氢，以加速样品的分解。所用的紫外光源由高压汞灯提供，温度控制在80℃～90℃，对面粉和充分磨细、过筛、混匀的植物样品，通常称取试样量不超过0.3g置于石英管中，加入1.0mL～2.0mL过氧化氢后，用紫外光光解1h～2h就能将样品中的有机物完全分解。这种分解法可以测定生物样品中的铜、锌、钴、镉、磷酸根、硫酸根等物质。 二、蒸馏法 如果样品中的被测物质和干扰组分具