ICP_AES法测定工业废水中Cu_Pb_Zn_Cd_Cr_As和Hg.docVIP

第 30卷 　第 4期 黑 龙 江 环 境 通 报 Vol. 30　No. 4 2006年 12月 Heilongjiang Environmental Journal Del. 2006 ICP- AES法测定工业废水中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、As和Hg Determing Cu, Pb, Zn, Cd, Cr, As and Hg in Smelting Waste water with ICP - AESMethod 龚昌合 　(金隆铜业有限公司 安徽 铜陵 　244021) 摘要 　本文研究了 ICP - AES法测定冶炼工业废水中 Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、A s和 Hg条件。方法操作简便 ,分析速度 快 ,结果准确。 关键词 : 　ICP - AES 冶炼 工业废水 重金属离子 Abstract　W e researched on condition of determ ing Cu, Pb, Zn, Cd, Cr,A s and Hg in smelting waste wa2 ter with ICP - AES method. This method is convenient and quick, and its result is accurate. Keywords: ICP - AES m ethod sm elting waste water Heavy m etal ion 1　前言 四通道蠕动泵。工作条件 :频率 27. 12MHz, RF功 工业废水中 Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、A s和 Hg等重 率 1150W。工作气体为氩气 (体积分数 99. 99% ) , 金属离子对环境的破坏特别严重 ,大多数重金属离 冷却气流量 14L /m in,辅助气流量 0. 5 L /m in,载气 子及其化合物易于被水中悬浮颗粒所吸附 ,而沉淀 压力 0. 165MPa, 蠕动泵泵速 130rpm, 观测高度 于水底的沉积层中 ,长期污染水体。某些重金属及 13mm,雾化器压力 193. 1kPa,试样冲洗时间 20s,积 其化合物在鱼类及水生生物体内以及农作物组织 分时间 20s。各元素的分析线 ( nm ) : Cu 324. 754、 内沉积 ,富集而造成危害。人通过饮用或食物链的 Zn213. 7、Cd228. 802、Cr357. 869、A s189. 042、 作用 ,使重金属在体内累积富集而中毒 ,甚至导致 Pb 220. 353、Hg 184. 950。 死亡。目前这些元素大多采用火焰原子吸收光度 2. 2 试剂 法、冷原子吸收法、分光光度法等多种方法分别进 Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、A s和 Hg标准储备液 :单元 行测定 ,手续较为繁琐 ,分析速度较慢 ,而且在分析 素标准液 , 1. 0mg/mL。实验所有试剂均为优级纯 , A s时还需要使用有毒试剂。本文采用 ICP - AES 水为高纯水。 法同时测定冶炼工业废水中 Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、A s 2. 3 样品处理 和 Hg,分析速度快、准确度高、操作简便。 取水样 100m l烧杯中 ,加入 6m l盐酸 , 2m l硝 酸和 2m l高氯酸放电炉上加热消解至冒白烟 ,并蒸 2　实验部分 发至近干。取下稍冷 ,加 2. 5m l硝酸溶解 ,加水 2. 1 仪器与工作条件 20m l加热沸腾 ,取下冷却至室温 ,定容 50m l,待测。 美国 Thermo Elemental公司 IR IS Intrepid ICP 2. 4 工作曲线 - AES;中阶梯光栅 +石英棱镜二维分光系统 , C ID 按照表 1把 Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、A s和 Hg标准 检测器 ,波长范围 165～1000nm,可拆卸石英炬管 , 储备液经稀释后制备的工作标准溶液分别加入到 同心雾化器 ,旋流雾化室 , 0～200rpm 连续可调的 50m l容量瓶中 ,再分别加入 2. 5m l硝酸用水定容 92  · 方法研究 · 配制标准溶液系列。按照选定的工作条件绘制工 右背景均匀、灵敏但不饱和以及信噪比大等原则 , 作曲线 ,把标准溶液 1作为空白 ,利用工作曲线测 选择各元素的分析线如 2. 1所述。 定样品中的 Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、A s和 Hg。 3. 2 酸度效应 表 1 标准溶液系列 实验表明 ,当溶液中的硫酸含量变化时 ,对 元 　素 标准 1 标准 2 标准 3 标准 4 相关系数 Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、A s和 Hg的测定有影响 ,但当硝 Cu (μg/ml) 0. 5 1 2 5 0. 99999 酸含量在 10%以下时 ,基本无影响 ; 10%以下的盐 Pb (μg/ml)