AlCl_3催化剂催化1-癸烯齐聚及其黏温性与低温性的研究.pdfVIP

2016年 1月 蒋 岩等．A1C1催化剂催化 1一癸烯齐聚及其黏温性与低温性的研究 41 AICI3催化剂催化 1一癸烯齐聚及其 黏温性与低温性的研究 蒋 岩，孙恩浩，刘 通，闫义彬，曹媛媛，赵铁凯 (石油化工研究院大庆化工研究中心，黑龙江大庆 163714) 摘 要 使用 A1C1催化剂对 1一癸烯聚合反应进行研究，考察催化剂用量 、引发温度、反应温度、 反应时间对聚 一烯烃合成油(PAO)黏温性与低温性的影响，确定了适宜的合成条件：A1C1用量 为4％，反应温度为80—100℃，反应时间30min；在此条件下，PAO收率达 70％以上。而产品的黏 温性与低温性主要受引发温度控制 ，可通过调整引发温度 ，得到期望黏度的PAO产品。 关键词 聚 一烯烃 A1C1 1一癸烯 齐聚 近年来随着科技的飞速进步，我国对高品质 1．2 仪器 润滑油基础油的需求不断增加，矿物油已不能满 AGILENT一6890A色谱仪，美国；Tensor27型 足高端汽车、航空、军工领域对基础油黏温性及低 傅里叶变换红外光谱仪，德 国BRUKER；全 自动 温性的要求，合成润滑油基础油在润滑油市场中 运动黏度测定仪 CAV2100，美国CANNON公司； 的比例大幅增加。 石油产品凝点、倾点测定仪，北京中慧天诚科技有 聚 一烯烃合成油 (PAO)由 烯烃在催化剂 限公司。 作用下聚合、经加氢后得到的基础油，属四类润滑 1．3 合成步骤 油基础油 J。与矿物油相比，PAO具有液体范围 取一定量环己烷加入500mL三 口瓶中，加入 宽、黏温性能好、倾点低、蒸发损失小等优点 ]。 一 定量的A1C1，搅拌。再向瓶中滴加癸烯，滴加 PAO性能主要取决于原料、聚合度及相对分子质 过程中控制引发温度，滴加完毕，当体系温度稳定 量分布，目前合成 PAO的最佳原料为癸烯 一1，但 后，升温至反应温度，反应结束后，停止搅拌，静止 也有研究表 明根据不同生产需要，改变原料碳数 分层2h，待产品与废催化剂分层后 ，分离，进行碱 分布亦可改善产品黏温性及低温性；聚合度及相 洗 。洗至中性油后，经减压蒸馏除去未反应的溶 对分子质量分布则主要取决于催化剂的选择，烯 剂、单体、部分二聚体 ，收集产品称取质量。 烃聚合制备PAO的催化剂主要包括氯化铝、三氟 1．3 测定方法 化硼、齐格勒 一纳塔催化剂 j，还有近几年研究 根据国家标准GB／T265--1988(石油产品运 较热的茂金属和离子液体催化剂。本文 以癸 动黏度测定法和动力黏度测定法》采用全 自动运 烯 一1为原料，A1C1为催化剂，考察催化剂用量、 动黏度测定仪测定油品的40和 100oC运动黏度。 引发温度、反应温度、反应时间等对 PAO黏温性 采用石油产 品凝点、倾点测定仪，根据 《GB／T 及低温性的影响，并利用黏度测定仪、凝点测定 510—1983石油产品凝点测定法》测定油品的倾 仪、模拟精馏对油品进行分析。 点。 1 试验 2 结果与讨论 1．1 主要原料及其预处理 2．1 AICI催化剂用量对反应的影响 癸烯 一1，95％，Aldrich公司，使用前经蒸馏 反应引发温度 180℃，反应温度7O℃，反应 预处 理；环 己烷，99．5％，Aldrich公 司；无 水 时间3h，考察催化剂用量对