催化合成混合醇缩水甘油醚环氧树脂的工艺研究.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第37卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 VoI．37 No．6 2008年6月 -Technology Development of Chemical Industry Jun．2008 催化合成混合醇缩水甘油醚环氧树脂的工艺研究 刘海萍 ，张小博 (1．三河市金贝金刚石应用技术有限公司，河北三河 065201；2．北京化工大学北方学院，河北三河 065201) 摘 要：采用1，2．丙二醇、正丁醇和环氧氯丙烷为原料，在相转移催化剂的作用下反应，通过正交实验合成了 高环氧值、低粘度的缩水甘油醚。研究了其合成工艺，并考察了原料配比、催化剂量、反应温度和时间、碱用量等因 素对实验的影响。最终确定了最佳工艺条件。 关键词：缩水甘油醚；环氧氯丙烷；环氧值；相转移 中图分类号：TQ 223．24 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2008)06．0012．03 脂肪族缩水甘油醚环氧树脂一般是由2个或2 均匀后将反应液预热至40℃，搅拌下将一定量的环 个以上环氧基与脂肪链直接相连而成。这类树脂绝 氧氯丙烷在1 h内滴加至上述反应液中，调节至一 大多数粘度很小，大多数品种具有水溶性且是长链 定温度，一定时间后加入固碱反应30 rain，其后滴 型分子，因此富有柔韧性。其主要用途如下：(1)环 加剩余的40％～50％的碱，反应至终点，冷却到室 氧树脂的改性剂(活性稀释剂)；(2)纤维整理剂；(3) 温用50 mL蒸馏水洗涤至中性，再用无水硫酸镁干 玻璃纤维及其织物的浸润剂；(4)制备改性胺固化 燥，抽滤，减压脱除溶剂得产物。 剂；(5)氯化物的稳定剂；(6)可以单独作为水性环氧 2 结果与讨论 树脂用于水性涂料、水性胶粘剂以及砂浆和混凝土 中[卜6I。 2．1 反应机理 脂肪族缩水甘油醚，因为具有以上广泛的用途 本合成反应在相转移催化剂(Q X一)存在下， 而日益得到重视，其合成方法一般有3种：一步法、 醇与环氧氯丙烷进行反应。醇与氢氧化钠作用，醇 两步法和烯烃氧化法【3--7】。本文采用季胺盐作为 失去质子生成烷氧负离子，该负离子与相转移催化 相转移剂催化合成缩水甘油醚，并考察了各种合成 剂发生交换反应，生成离子对[ Q—ORO—Q ]。其 工艺条件对反应的影响[ 引，旨在通过采用混合醇 次，[ Q—ORO—Q ]进入有机相，进行催化反应。 来制备环氧值高，粘度小的缩水甘油醚。 2．2正交实验及结果 正交实验安排与结果见表1。 1 买验 表1 正交实验 1．1 实验原料及规格 1，2丙二醇、环氧氯丙烷、甲苯(均为分析纯)； 正丁醇、氢氧化钠(分析纯)、四正丁基氯化铵(化学 纯)。 1．2 实验仪器及测试 WGHo30／6型红外光谱；盐酸一丙酮法测定环氧 值；异丙醇一氢氧化钠皂化法测定有机氯值；NDJ一 取a=0．05计算F值如表2所示。 8S数字显示粘度计测定粘度。 表2 a=0．05时的F值 1．3 实验方法 在5