湿法炼锌深度净化硫酸锌电解液中痕量锑的测定.pdfVIP

· 66 · 中 固 有 色 冶 金 A卷生产实践篇 ·检测与分析 湿法炼锌深度净化硫酸锌 电解液中痕量锑的测定 李琼莉，万有岳 (巴彦淖尔紫金有色金属有限公司，内蒙古 巴彦淖尔 015543) 摘【 要】采用孔雀绿分光光度法测定硫酸锌电解液 (50—15o L)中的锑。在6．5mol／L的盐酸介质中， 用氯化亚锡将锑还原为三价，再用亚硝酸钠氧化为新生态五价，用尿素除去过量的亚硝酸钠 ．1．55mol，L 的盐酸溶液中加入孔雀绿显色，用甲苯萃取有色络合物，于分光光度计波长640nm处测量吸光度。此方 法对硫酸锌 电解液(50—150gL／)中O．02mgL／以上的锑进行定量测定时，锑的浓度与吸光度呈 良好的线 性，相关系数r为0．9994，标准偏差为O．12，相对标准偏差为5．63％，加标回收率为95．oo％～105．00％。 关【键词] 硫酸锌 ；锑；孔雀绿；痕量；酸度 中【图分类号】TF813；TF03 文【献标识码】B 文【章编号] 1672—6103(2012)03—0066—02 0 引言 锑标准溶液：移取 1．O0mL锑标准贮存溶液于 湿法炼锌过程 中，对于含锌50～150g／L的硫酸 250mL容量瓶 中，以盐酸 (7+6)稀释至刻度 ，混匀。 锌电解液中微量锑的测定，一般实验室用孔雀绿分 此溶液含锑为0．4~$／mL。 光光度法，这一常规方法配合生产分析，没有发现异 1．2 试验方法 常现象。本公司的自动剥锌机从 国外引进 ，48h剥 试样处理：取10．O0mL试样于 125mL分液漏斗 一 次锌，对电解液的质量要求高，净液工序采取深度 中，加 12mL盐酸 (1．19g／mL)，加入氯化亚锡溶液 净化，净化后的硫酸锌 电解液中锑含量通常小于 (100g／L)至黄色消失并过量2滴，放置 1-2min；加 0．Img／L。分析 中发现，锑量小于0．1mg／L时，采用 入 1mL亚硝酸钠溶液 (100g／L)，摇匀，放置 1min； 以往的孑L雀绿分光光度法测定，方法重复性、再现l生 加5mL饱和硫脲溶液 ，振摇 50s；加人 10mL甲苯 ， 差，回收率低。对原有的方法进行条件试验发现，生 10滴孔雀绿溶液，65mL水，立即振荡 1rain，静置分 成络合物的酸度对测定结果影响很大，为此通过大 层后，弃去水相；加入约1g无水硫酸钠，摇匀，将部 量试验 ，优化 了孔雀绿分光光度法测定锑 的最佳络 分有机相倒入 1mL吸收池中，以空 白溶液为参 比， 合酸度。改进后的方法对硫酸锌电解液(50～150WE) 于分光光度计 640ilm处测量吸光度 ，从工作 曲线上 中O．02mg／L以上的锑进行定量测定时，锑的浓度与 查出相应的锑量 。 吸光度呈 良好的线性工作 曲线，回收率较高，测定的 工作曲线的绘制：移取锑标准溶液(0．4Ixg／mL) 结果比较满意。 0、0．50、1．O0、1．50、2．O0、2．50mL于先盛有 10mL盐 酸 (7+6)的 125mL分液漏斗中，加盐酸 (7+6)至 22 1 试验部分 mL，加入氯化亚锡溶液至黄色消失并过量2滴，放 1．1 仪器与试剂 置1~2rain，以下同试样处理步骤 。以甲苯为参 比测 T6紫外可见光分光光度计 。盐酸 (1．19g／mL)； 量吸光度，