色谱法结合电位滴定法分析仲丁基苯氧化体系的组成-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 石 油 化 工 - 960· PETROCHEMICAL TECHN0L0GY 2014年第43卷第8期 色谱法结合电位滴定法分析 仲丁基苯氧化体系的组成 陈 玉，许志美，孙伟振，赵 玲，张明华 (华东理工大学 化学工程联合国家重点实验室，上海 200237) [摘要]建立了一种分析仲丁基苯(SBB)氧化体系组成的方法，即采用GC法分析SBB氧化体系中SBB、苯乙酮、2一苯基一2一 丁醇的含量；采用HPLC和碘量电位滴定相结合的方法分析该体系中过氧化氢仲丁基苯(SBBHP)的含量。由于SBBHP的化 学性质不稳定，需经萃取净化后才能确定响应时间。同时考察了GC、HPLC以及碘量电位滴定的分析条件。实验结果表明， SBB、苯乙酮、2一苯基．2一丁醇、SBBHP的标准工作曲线的线性关系良好，线性相关系数分别为0．999，O．998，O．996，0．995， 相对标准偏差均小于1．36％。准确度实验结果表明，4种组分的回收率在95％～101％之间。该组合分析方法准确、便捷且分析 周期短，可为其他烃类氧化体系的定量分析提供借鉴。 [关键词]仲丁基苯；氧化；高效液相色谱；气相色谱；电位滴定法 [文章编号]1000—8144(2014)08—0960—06 [中图分类号]TQ 241．14 [文献标志码j A Analysis of the Composition of See-But~rl-Benzene Oxidation System by Chromatography Combined with Potentiometric Titration Chert Yu，Xu Zhimei，Sun Weizhen，Zhao Ling，Zhang Minghua (StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering，EastChinaUniversityofScience andTechnology，Shanghai 200237，China) 1 Abstract J A method for analysis of the composition of the sec．buty1．benzene(SBB)oxidation system was established，in which high performance liquid chromatography(HPLC)was combined with potentiometric titration to analyze sec—butyl-benzene hydroperoxide(SBBHP)in the products and gas chromatograph(GC)was used to analyze SBB，acetophenone and 2-phenyl一2一butanol in the products． SBBHP must be extracted to determ ine its response time due to its easy decomposition．The GC and HPLC conditions were investigated by experiments，and the potentiometric titration conditions were