磺化三聚氰胺甲醛树脂的合成与水溶性及稳定性研究.pdfVIP

维普资讯 V0l1．14 高分子材料科学与工程 No．4 l908年 7月 POLYMERbCL~．TFJRIAI5 SCIENCEAND 日 INE臣RING Ju】．1998 磺化三聚氰胺 甲醛树脂的合成与水溶性及稳定性研究 ／ 墨 堡 鲎 刘春英 李卫宁 f。一 (华南理工大学科拄 产业力 室、高 分子系 ．广州，510641) 渤 摘要 良好水溶性与稳定性的磺化三聚氰脐 甲醛树脂是制得易于施工、性能优 良建筑混凝土的重要保证 研究表 明．树脂的水溶性取班子磺化基 团和分子链 的亲水性 j而稳 定性除 了爱工艺条件 、配料 比影响外 ，合成过程也是合成 稳定树艏液的重要 因素 美键词 堕些，三垦苎坚，旦璧，坐塑壁塑堕 磺化三聚氰胺 甲醛树脂是一种水溶性离子聚合 10 草酸溶液、0．1mo|／LBaC1溶液、25 新配制的 物 ，早在 6O年代 中期 ，人们已经发现它在建筑工业 亚硫酸钠溶液均为分析纯。NXS一Ⅱ型旋转式粘度 和造纸工业中有着重要的用途n ]。当它作为水泥 计：成都仪器厂产品。 减水剂时，发现在不增加水用量的情况下，能使混凝 1．2 磺化率的分析 土获得高的流动性和 良好 的易和性 ，并能提高混凝 量取一定量的试样 ，加入过量的 ，将台成 土的压缩强度与弯曲强度 。20多年来 ，人们发展 过程 中残 留下来的 s(一完全氧化成 s(一离子，用 了许多方法制备这种树脂n ]，并不断改善混凝土 0．1mol／IBaC1z水溶液进行滴定 ，并保证加入过量 ， 的性能，其中GeorgeE Sheldrlck等人研究了这种树 使 s( 充分与Ba 反应沉淀 ，然后用滤纸在布 氏 脂高固含量的合成方法 ；HaraldPasch等人采用”0 漏斗中过滤沉淀物 ，将沉淀物与滤纸在钳锅 中于 NMR方法研究了这种树脂可能的化学结构 ；曾繁森 800C下灼烧 4h，取 出称量 ，从而得 出沉淀量，并计 等人研究了磺化三聚氰胺甲醛树脂合成过程中各种 算出相应的磺化率 参数 ，并在该树脂的合成及其结构 、特性等研究方面 1．3 残余 甲醛含量的测定 “ 作了大量的工作 “’，但对水溶性 、稳定性及其结构 (略) 关系的研究仍未见报导。 1．4 树脂的合成 本文通过制备磺化三聚氰胺甲醛树脂 ，对该树 在带有冷凝器、搅拌器、温度计的三 日烧瓶 中加 脂及其水溶性、稳定性进行研究 ，旨在获得影响树脂 入一定量的甲醛 ，用 10mol／INa()H溶液调节体系 水溶性及储存稳定性的有关参数。研究表明，磺化三 的pH=7～lO，在水浴 中加热至 6O～80C，然后投 聚氰胺 甲醛树脂合成及其性 能的影 响因素众多，树 入三聚氰胺进行羟 甲基化反应 。三聚氰胺完全溶解 脂的水溶性取决于磺化基团和分子链舳 亲水性 ；而 变清后 降温至65C，加入磺化剂偏重亚硫酸钠进行 稳定性除了与 pH值、反应温度 、反应时间、F／M／与 磺化反应 ，此时可 观察到加入磺化刺之后 ，体系的 S／M 的摩尔 比有关外，碱性缩 聚阶段是树脂液稳定 温度立即升高 5C左右，然后慢慢回落到65℃继续 的关键 。 磺化反应。磺 化反应完成后 ，降温至 35～45℃，用 2O 的草酸溶液调节 pH=3．5～4．5进行酸性缩聚 1 实验部分 反应，最后又用 10mol／INa()H