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TEMUNGB003重量分析方法中不确定度的评估规程
适用范围
本规程适用于本室各种采用重量测定的项目测定结果的不确定度的评定。
引用标准
JJF 1059-1999 《测量不确定度评定与表示》
《化学分析中不确定度评估指南》—中国实验室国家认可委员会
不确定度的评定步骤
技术规定
1.1所采用的化学分析方法为国标,英标或欧标方法严格执行;
1.1.2 上述方法的定义是严格的,方法定义中的不完善所导致的不确定度分量对总不确定度的贡献,原则上都可以小到忽略不计。
1.1.3 取样量均以≥1.000g作为测定用样量。
1.1.4 分析天平的分度值或数显值为0.1mg
1.1.5检验人员的操作水平不确定度分量此处未参加合成,以实测标准偏差与本规程所评估的合成不确定度再合成作为发出检测报告的总合成的不确定度。
1.2不确定来源分析
1.2.1 天平的称量误差
1.2.2 沉淀的完全程度
1.2.3 试剂空白的影响
1.3标准不确定度的定量
1.3.1 电子天平的称量标准不确定度。
校准证书提供p=95%(置信水平为95%时包含因子为1.96),扩展不确定度u=0.3mg,取最少称样量为1.000g。
则U(称)=
1.3.2 检测方法定义上的不完善,沉淀或分离不完全导致的不确定度。
其中本室检测项目中有硫酸钡沉淀分离不完全,SiO2的复溶进入溶液的影响,用比色分析结果予以校正,而比色分析本身的不确定度经方法长期使用中,误差在0.01mg左右。其他水份和烧失量的测定方法不存在定义上的不完全,故
1.3.3 试剂空白以空白值进行校正,空白值一般为1.5mg以下,空白校正的本身和不确定度由天平的不确定度决定。
所以 U(空白)=U(天平)=0.015%(W/W)
1.4 合成标准不确定度的计算(U(合))
由于上述各分量为互不相关的分量,灵敏度系数取值为1
故U(合)=
方法规定的允许误差一般为≥0.15%,因此只要检测人员实际检测数据的标准不确定度控制在≤0.13%,则可以判定检测结果符合规定的允差要求。
不确定度评估指导书 第2页 共2页 拟定: 项目名称:重量分析方法中不确定度的评定规程 第C版第 0 次修改 校核: 项目编号:TEM-UNGB-003 颁布日期:28/04/2003 批准:
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