用均匀沉淀法制备纳米TiO_2粉体_胡晓力.doc

第 3 3 卷第 4 期　中　国　陶　瓷 Vo l . 3 3 N o . 4 1 9 9 7 年 8月 C H I N A　C E R A MI C S Aug. 1 9 9 7 用均匀沉淀法制备纳米 T i O 2 粉体 胡晓力　尹　虹　胡晓洪 ( 华南理工大学无机材料系·广州·5 1 0 6 4 1 ) 摘　要　本文以工业钛白粉生产 的中间产物——钛液为原料 , 采用均匀沉淀法制备纳 米级 T i O 2 微粉。用正交实 验研究水和尿素加入量 对偏钛酸一次颗粒粒径的影响。实验结果证明此方法可以制备出纳米级二氧化 钛微粉。 关键词　钛液　纳米微粉　二氧 化钛　均匀沉淀　偏钛酸 表 1　钛液成份及含量 ( m o l / L ) 1　前　言 T a b l e 1　T h e c o m p o s i t i o n s a n d c o n t e n t s o f t i t a n i f e r o u s s o l u t i o n 纳米材料被认为是二十一世纪的新 材料。纳 米材料包括 纳米粉末、纳米多孔材料和纳米致密材料。制备后两种纳米材 T i O S O 4 F e S O 4 H 2 S O 4 T i 2 ( S O 4 ) 3 2 . 6 3 9 3 . 7 6 4 4 . 0 6 4 0 . 0 3 1 料的首 要条件是 必须得到纳 米颗粒粉料 , 这已 成为材料科 学 研究的前沿热点领域而在国际上受到广 泛重视〔1 〕。 二 氧化钛 ( 俗称钛 白 ) 是钛 系最主要 的产品之一 , 是一 种 鉴于钛液 中含有大 量杂质的特 点 , 本 实验将采用 均匀沉 重要的化工原料、是当前一种最佳的白色颜料。纳米 T i O 2 颗 淀法 , 即 利用 尿素 为 沉淀 剂 , 当反 应 温度 控制 在 9 0 ～ 1 0 0 ℃ 粒由于具有优异的紫外线遮蔽性、可见光透过性好、优越的耐 时 , 尿素很 容易分解 释放出 N H 4 O H , 使钛液 的 p H 值 逐渐改 候性、着色力 极小等特 性〔2 〕, 使 它一问 世便得 到广泛 的应用。 变 , 当 p H 值达到某一数值时偏钛酸沉淀就开始不断形成。而 本文利用我国绝大多数钛白粉生产厂家 采用的硫酸法制备钛 当把反应混合物冷却到室温 , 也很容易使反应即时停止。由表 白粉工艺的中间产物 ——钛液为原料来 研究均匀沉淀法制备 2 知 , 可把反应进行到 p H = 2 时 , 定为反应终点。 二氧化 钛纳米微 粉并探讨偏 钛酸沉淀过 程中钛液 浓度、沉 淀 2 . 1　主要化学反应 剂加入量对沉淀颗粒影响 , 有利纳米 T i O 2 微粉制备工业化。 ( N H 4 ) 2 C O 3 + 3 H 2 O 2 N H 4 O H + C O 2 ↑ ( 1 ) △ 2　实验过程 T i O S O 4 + 2 N H 4 O H T i O ( O H ) 2 ↓+ ( N H 4 ) 2 S O 4 本实验所使用的钛原材料是某钛白 粉厂将钛铁精矿用浓 硫酸 溶解、经 净化、真空浓缩而 得到的钛 液 , 其主 要成份及 含 　　T i O ( O H ) 2 △ ( 2 ) T i O 2 + H 2 O ↑ ( 3 ) 2 . 2　实验条件的安排 量列于表 1 。 本研 究采用 L 9 ( 3 4 ) 正交 表 , 进行 两因素、三水平实 验 , 探 此外 , 根据原 矿成份不 同还含 有钴、铬、镁、锰、钒、铌、钠 或钾等微量杂质 , 而其中少量 T i 化成为 F e 3 + 。 3 + 的存在则是防止 F e 2 + 被氧 讨对偏钛酸沉淀颗粒粒径的一些影响因素。具体表头的安排 设计见 表 3 , 其 中尿素 和水的 用量均 是针对 取 1 0 0 m l 钛液为 基准而言。 表 2　某些离子沉淀 p H 值范围 T a b l e 2　P r e c i p i t a t i o n P H r a n g e s o f s o m e i o n s T i ( O H ) 2 M g( O H ) 2 F e ( O H ) 2 C r( O H ) 2 M n ( O H ) 2 C o ( O H ) 2 Al ( O H ) 3 F e ( O H ) 3 p H 值 0 ～ 2 6 . 5 ～ 1 0 5 . 8～ 9 . 1 4 . 0 ～ 6 . 8 7 . 8～ 8. 8 6 . 6 ～ 9 . 2 3 . 3 ～ 5 . 2 1 . 5 ～ 4 . 1 2 . 3　实验过程和结果 快速加热到 9 6 ℃时 作为反应 开始并记 下此初始 反应时间 , 而反应过 取洗净、干燥后的