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Ni（Ⅱ）／PNP催化体系催化乙烯齐聚的研究
2010年3月 西安石油大学学报 (自然科学版) Mar．2010
第25卷第2期 JournalofXianShiyouUniversity(NaturalScienceEdition) Vo1．25No．2
文章编号：1673-064X(2010)02-0061-O4
Ni(1I)／PNP催化体系催化乙烯齐聚的研究
王力搏 ，陈 洁 ，王斯晗 ，张宝军 ，姜 涛
(1．中国石油化工研究院 大庆化工研究中心，黑龙江 大庆 163714；2．齐齐哈尔大学 高分子材料系，
黑龙江 齐齐哈尔 160006；3．大庆石油学院化学化工学院，黑龙江 大庆 163714)
摘要：合成了3种PNP配体，与Ni(n)形成催化剂，在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)存在的条件下，催化
乙烯齐聚．试验结果表明：镍 系催化剂催化活性最高可达4．65×10g／(mol·h)， 一烯烃选择性达
76．40％．利用核磁共振氢谱、元素分析及质谱对配体及催化剂进行了结构表征．
关键词：乙烯齐聚；镍系催化体系；PNP配体
中图分类号：TE624．9；TQ221．211 文献标识码：A
自从Shell公司的SHOP法…工业化以来，镍系 供，未经处理直接使用．甲基铝氧烷(MAO)，Albemar-
催化剂一直是乙烯齐聚领域的研发热点之一．目前镍 le公司产品，1．4mol／L甲苯溶液．甲苯、二氯甲烷、三
系催化剂的配体包括：以N或P为配位原子的中性 乙胺、苯胺、异丙胺、环戊胺，化学纯，分子筛脱水处理
配体 。和由N O或PO构成的阴离子型配体 ． 后使用．体积分数为 10％的盐酸乙醇溶液，自配．2L
近年来，PNP双齿型配体因其优异的性能被广泛 高压釜，烟台科立 自控设备研究所．
应用于乙烯齐聚 圳，特别是与三价铬构成的 Cr 1．2 实验方法
(Ⅲ)／PNP催化体系可用于高选择性齐聚合成 1一己 1．2．1 催化剂的制备 配体 1，2，3参考文献[7]的
烯以及 1一辛烯 圳，但将 PNP配体应用于其他过渡 方法合成．
金属催化体系却未见报道．本文拟合成3种PNP配 配体 1的H—NMR(，CDC1，TMS)：7．24—7．35
体 1，2，3，结构如图1所示，然后分别与后过渡金属 (m，20H，Ar—H)，3．68～3．80(m，1H，CH)，1．14(d，
Ni(Ⅱ)络合形成Ni(11)／PNP催化剂C，C，C，并对
6H，CH3)．理论值 (C27H27NP2)(427．46)：c，75．86；H，
其齐聚性能进行评价． 6．37；N，3．28．试验值：C，75．56；H，6．48；N，3．21．EI—
I MS(70eV)：m／z=426．
／ ＼ 配体2的H-NMR(6，CDC1，TMS)：6．62—7．31
(m，25H，Ar—H)．理论值 (C3OH25NP2)(461．15)：C，
78．08；H，5．46；N，3．04．试验值：C，78．10；H，5．53；N，
1-R=~N基；2-R=~基；3-R=tFI)~基
3．06．EI—MS(70eV)：m／z=462．
图1 PNP配体
配体 3的 H-NMR(6，CDC1，TMS)：7．24—7．35
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