TiO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮.pdfVIP

精 细 石 油 化 工 进 展 48 ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS 第 l5卷第6期 H3PW12O40／TiO2 SiO2催化合成 环 己酉同乙二酉享缩酉同 杨水金，杨志远，黄 锦 (湖北师范学院化学化工学院，湖北黄石435002) [摘 要] 采用浸渍法制备H，PW ：0。／TiO：一SiO。催化剂 ，以环己酮和乙二醇为原料合成 环己酮乙二醇缩酮。实验考察了环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影 响。结果表明，HPW O ／TiO：一SiO：催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂，确定了最 佳合成条件：n(环己酮)：rt(乙二醇)=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，反应时间 45min，带水剂环己烷用量为6mL；此条件下环己酮乙二醇缩酮收率可达77．6％。 [关键词] 环己酮乙二醇缩酮 磷钨杂多酸 二氧化钛 一二氧化硅 催化合成 缩酮化反应是化工生产 中重要的有机反应。 系统地探讨了原料物质的量比、催化剂用量 、带水 缩酮反应可有效地保护羰基，广泛应用于多官能 剂用量、反应时间对催化反应的影响，通过正交试 团的有机合成中 ，也用作特殊的反应溶剂。与 验方法确定最佳反应条件，取得了较为理想的结 母体羰基化合物相比，缩酮化合物香气类型较多， 果。 留香持久，其扩散能力强、性能稳定，并消除了一 1 实验 些令人不愉快的刺激性气味_2J，只添加少许，可 1．1 试剂与仪器 明显增加香料的天然感。因此，近年缩酮化合物 环己酮、乙二醇、环己烷 、饱和食盐水、无水氯 作为新型高档香料在 日用和食品香精中具有广泛 化钙 、正硅酸 乙酯、乙醇、浓盐酸、钛酸正丁酯、钨 用途 J。此外，缩酮化合物也常用于甾族和糖类 酸钠、磷酸氢二钠、硫酸，均为分析纯；磷钨杂多 物质的合成、有机合成的羰基保护和制药工业等 酸，自制；实验用水，均为二次蒸馏水。 的中间体和 目标产物。 标准磨口中量有机制备仪；PKW—llI型电子 缩酮化合物传统的合成方法是以液体质子酸 节能控温仪；WZS型 Abbe折射仪，上海光学仪 (H：SO，HC1，H，PO等)为催化剂，工业上采用浓 器厂；Nicolet5700型红外拉曼光谱仪，美 国尼高 HsO ，将酮与醇直接反应，生成缩酮，缩酮收率 力公司，KBr液膜法；D8ADVANCE型x一射线衍 为60％ ～70％ 。一方面，传统方法 中强酸对设 射仪，德国布鲁克公司，石墨单色器滤波，用铜靶 备腐蚀严重，且反应时间长、反应结束后需进行中 K1辐射，在管电压为40kV，管电流为40mA的 和水洗干燥等，后处理工艺复杂，产生废水污 条件下测定，扫描范围为2日5。～70。。 染 ；另一方面，随着环保意识的增强，对缩酮生