差示扫描量热法.ppt

扩展不确定度U=ku，k 取2，计算扩展不确定度为U=0.000 400 3×2=0.000 800 6，P=0.95。则芝麻酚纯度标准物质纯度定值结果及不确定度表示为：99.46%±0.09%（k=2，P=0.95）。 4结论 采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质进行定值，对定值结果的不确定度进行了评定，实验结果表明，研制的芝麻酚纯度标准物质为高纯度化学物质。差示扫描量热法具有样品用量少、样品前处理简单、操作快速、不使用溶剂，检测结果准确度高、重现性好等优点。采用差示扫描量热法测定芝麻酚化学纯度的检测方法具有科学性和应用性，为高纯度化学物质的纯度检测提供了一种新的检测技术和分析方法。 三、差示扫描量热法对乙烯-醋酸乙烯酯热性能的研究 乙烯-醋酸乙烯酯(ethylene-vinyl acetate，EVA)树脂是由乙烯和醋酸乙烯酯无规共聚而制得的热塑性树脂，是世界上众多乙烯共聚物中十分重要的一种。 与聚乙烯相比，EVA 由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体，降低了分子链的规整性；同时，由于乙酰氧基具有极性，提高了EVA 共聚物的极性。因此，随着VA 含量的增加，EVA 树脂的结晶度、硬度、刚性和热变形温度逐渐降低；而光泽度、透明度、耐冲击性、柔韧性、耐应力开裂性、在溶剂中的可溶性、热收缩性和热焊接性等却有不同程度提高。通过改变DSC 测试条件对EVA 树脂的热性能做进一步研究，讨论结晶过程对玻璃化转变的影响，利用低VA含量的EVA 树脂对这一课题进行DSC 测试。 1 实验部分 1.1 实验试剂 EVA 树脂(工业级，VA 含量小于20 %)。 1.2 实验仪器与设备 差示扫描量热仪：DSC204F1，德国NETZSCH 公司； 电子天平：AB135-S，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。 * 差示扫描量热法 ★差示扫描量热法测定相稳定硝酸铵晶变温度的不确定度评定 ★差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值 ?????????????????????????????????????????? ★差示扫描量热法对乙烯-醋酸乙烯酯热性能的研究 一、差示扫描量热法测定相稳定硝酸铵晶变温度的不确定度评定 一、差示扫描量热法测定相稳定硝酸铵晶变温度的不确定度评定 硝酸铵在工农业生产和国防上有着广泛的用途，但硝酸铵本身存在的多晶现象和极强的吸湿性，使其在推进剂中的应用受到很大限制，相稳定硝酸铵的出现解决了硝酸铵在使用范围内的转晶问题。文中对差示扫描量热法测定相稳定硝酸铵晶变温度过程中可能出现的各种影响因素进行了不确定度分析，给出了DSC法测定相稳定硝酸铵晶变温度的合成标准不确定度和扩展不确定度。 1 实验方法 1.1 试剂与仪器 相稳定硝酸铵：球形颗粒，黎明化工研究院。 差示扫描量热仪DSC 2010:美国TA公司； 样品池：密封式铝坩埚，Φ6.0 mm×1.5 mm； 天平：采用TG–DTA上的天平，分度值为0.001mg， SDT 2960，美国TA公司。 1.2 测试原理 样品在相转变过程中伴随有一定的热效应，此热效应引起样品和参比物之间产生一温度差，该温度差在差热曲线上形成吸热峰，差热曲线上的吸热峰初始外推温度即为样品的晶变温度。 1.3 测定条件 升温速度：10℃/min；氮气流速：50 mL/min； 样品质量： 约10 mg； 升温范围： 室温~ 100℃ ； 环境温度：22 ~ 27 ℃ ； 环境湿度：45%~49%。 1.4 测试步骤 开启并稳定差热分析仪，按测定条件调整升 温速度，称取约10 mg试样，装入固体样品池， 然后分别将装有试样和参比物的样品池放入该仪 器固定位，按测定条件升温至100 ℃，同时记录 差热曲线。 1.5 结果处理 用TA 热分析数据处理软件处理数据曲线， DSC曲线上吸热峰的初始外推温度即为样品的晶 变温度。 2 结果与讨论 2.1 晶变温度的确定 相稳定硝酸铵的晶变温度如图1 所示。Ti为 晶变初始温度，Te为终点温度，TP为峰值温度， Ti、Te两点的连线为基线，DSC曲线上最大斜率 点的切线与基线的交点T0为初始外推温度。 2.2 数学模型的建立 Y = y +Δy (1) Y 为被测量值，即相稳定硝酸铵的晶变温度(℃)； y 为测定值，即由热分析曲线上得到的晶变温度(℃)； Δy 为修正值(℃)。 2.3 不确定度来源分析 在测量过程中影响测量结果准确