山柰与苦山柰挥发油的气相色谱-质谱联用分析.docVIP

山柰与苦山柰挥发油的气相色谱-质谱联用分析 【摘要】 　　目的分析山柰和苦山柰挥发油的化学成分。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油后，采用气相色谱－质谱法分析，用峰面积归一法测定成分的相对含量。结果两个样品挥发油中共鉴定出54种化合物，约占挥发油总含量的97.0%。主要成分均为十五烷（20.88%，46.56%），桂皮酸乙酯(25.60%，10.94%),对甲氧基桂皮酸乙酯(28.69%，2.41%)，3-蒈烯(3.31%，11.36%)。结论两个样品的质量与 文献 均有显著差异，且样品2是苦山柰。 【关键词】 山柰； 苦山柰； 挥发油； 气相色谱-质谱法； 化学成分 　　Abstract:ObjectiveTo analyze the chemical constituents of essential oils of Rhizoma Kaempferiae.MethodsEssential oils were extracted from samples by steam distillation,The chemical constituents were determined by GC-MS with area normalization method.Results54 components were identified from essential oils, which compose of about 97.0% of the total essential oil. The main compounds of essential oils were Pentadecane（20.88%，46.56%）,Ethyl-cinnamate(25.60%，10.94%), Ethyl-p-methoxycinnamate(28.69%，2.41%),3-Carene(3.31%，11.36%). Conclusion Quality of essential oils in two samples is signifcantly different from that in references.The sample No.2 is K.marginata Carey. 　　Key words:Rhizoma Kaempferiae; Rhizoma K.marginata Carey; essential oils; GC-MS; Chemical constituents 　　山柰为姜科植物山柰Kaempferia.galanga L.的干燥根茎［1］。主产于广东、广西、云南等地。山柰（沙姜）具有温中散寒、除湿辟秽的功用。用于心腹冷痛、寒湿吐泻、牙痛。亦常用作调味香料。 现代 药理研究表明，山柰具有抗菌、抗组胺和抗癌作用［2］，山柰挥发油有抑制胃癌细胞增殖的作用［3］。近十几年来，对沙姜和苦山柰根茎精油化学成分的研究已有报道［4～6］，但对临床使用的山柰饮片挥发油成分的研究则未见报道。为了保证中医临床用药的安全性和有效性，本文对两个市售山柰饮片样品进行了气相色谱-质谱联用分析。现报道如下。 　　1 材料与仪器 　　1.1 样品山柰样品1购自江苏省徐州市同康药店，样品2购自徐州市某 医院 。经作者鉴定样品1来源为Kaempferia.galanga L.的干燥根茎；样品2来源为K.marginata Carey.的干燥根茎。 1.2 仪器与试剂GC-MS(气相色谱-质谱)联用仪（美国安捷伦公司）；NIST（98）质谱库。乙醚（无锡市亚盛化工有限公司，批为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 样品挥发油的提取与供试液的制备分别取样品1和样品2粗粉各100g，称定重量，按文献［1］ 　　附录XD挥发油测定法中的甲法提取5h，收集乳状馏出液用乙醚萃取，挥尽乙醚，分别得淡黄色挥发油1.3，1.1 ml，备用。分别精密移取各挥发油0.1 ml置于10 ml容量瓶中，加入乙醚至刻度，摇匀，再加入无水硫酸钠适量干燥后，取上层乙醚液作为供试液，供GC-MS分析用。 　　2.2 气相色谱-质谱联用分析［4～7］ 　　气相色谱条件：HP－5MS毛细管色谱柱（0.25 mm×30 m，0.1 μm）；载气为高纯氦气，流速1.0ml·min-1；进样口温度280，分流进样，分流比501。色谱柱升温程序：初始柱温为70，以15·min-1升至255，维持10 min，再以15·min-1升至270，维持5 min。 质谱条件：离子源Ei，电离能量70 ev，离子源温度230，四极杆温度150，扫描质量范围为30～550 amu。 　　在上述实验条件下，取供试液2μl进样分析，得到各样品挥发