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气相色谱-质谱联用法分析羊脂油的脂肪酸成分
气相色谱-质谱联用法分析羊脂油的脂肪酸成分
作者:黄兰岚, 李娆娆, 钟利群, 原思通, 黄璐琦
【摘要】 目的采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对羊脂油的脂肪酸成分进行分析,为其质量标准的制订提供实验依据。方法将羊脂油样品甲酯化后,用GC-MS对其脂肪酸类成分进行分析,面积归一化法测定各成分的相对含量。结果羊脂油中含16种脂肪酸成分,包括不饱和脂肪酸9种,占54.48%,主要为油酸(34.45%)、反式9-十八碳烯酸(10.16%),还有少量的亚油酸(1.37%);饱和脂肪酸有7种,占40.13%,主要为棕榈酸(21.59%)、硬脂酸(13.49%),肉豆蔻酸(2.15%)。结论该结果确定了羊脂油的成分组成,有助于对其进行进一步的研究。
【关键词】 羊脂油 脂肪酸 气相色谱-质谱联用
Abstract:ObjectiveTo analyze the fatty acid of sheeps oil by GC-MS. MethodsAfter methyl esterification, the test sample was analyzed by GC-MS. The relative contents of various components were determined by area normalization method. ResultsThere were 16 kinds of fatty acid in the sheep?s oil in total, containing 9 kinds of unsaturated fatty acid and 7 kinds of saturated fatty acid. The content of unsaturated fatty acids was 54.48% containing olEic acid, 34.45% and 9-Octadecenoic acid (E), 10.16%, respectively. There was a little linolEIc acid in the oil and its content was 1.37%. The content of saturated fatty acids was 40.13%, containing palmic acid, 21.59%, stearic acid, 13.49% and tetradecanoic acid, 2.15%, respectively.ConclusionThe result showed composition of sheep’s oil. This study will give us the basis for the further study.
Key words:Sheeps oil; Fatty acid; GC-MS
羊脂油来源于牛科动物山羊Capra hircus Linnaeus或绵羊Ovis aries Linnaeus的脂肪油,甘、温,具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效,主要 治疗 虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症[1]。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的,如羊脂油炙淫羊藿,可以增强淫羊藿的温肾助阳作用[2]。
羊脂油作为常用炮制辅料,尚未制订其药用质量标准,仅在食品标准中对其外观形状等制订了一些理化指标限度要求。为了规范羊脂油的使用,本研究首次采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其脂肪酸类成分进行分析,以期对其质量标准研究提供实验数据[2]。
1 仪器与材料
Trace GC-MS气质联用色谱仪,FID检测器。
色谱条件:HP-5(0.25 μ m × 30 m, 0.25 mm)毛细管柱;程序升温,初始温度100 ,保持5 min,以8 /min升至180 ,再以28 /min升至230 ;进样口温度250 ;载气N2;检测器温度250 ;分流比为201;进样量0.1 μl。
质谱条件:离子源为EI; 电子 能量70 eV;离子源温度200;接口温度250;溶剂切割4 min;扫描质量范围m/z 35~688;扫描周期0.6 s/dec,用NIST标准质谱库检索。
羊脂油购自北京清真食品公司,经本文作者鉴定为牛科动物绵羊Ovis aries linnaeus的脂肪油。
2 方法与结果
2.1 样品制备取羊脂油样品200 g切成小块,于120炼制,待出油量不再增加,去渣取油,备用。
2.2 供试品溶液制备取0.4 g 羊油样品,置于50 ml锥形瓶,加入15 ml 0.5 mol/L的KOH-MeO
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