气相色谱-质谱联用法比较化橘红胎与化橘红皮的脂溶性成分.docVIP

气相色谱-质谱联用法比较化橘红胎与化橘红皮的脂溶性成分 作者：陈晓颖， 郭晓玲， 梁从庆 【关键词】 化橘红胎；,,化橘红皮；,,脂溶性学成分；,,气相色谱-质谱联用技术 　　摘要：目的比较化橘红胎和化橘红皮的脂溶性化学成分。 方法 应用 气相色谱-质谱联用技术对化橘红的皮和胎的脂溶性化学成分进行 分析 。结果化橘红胎中挥发油的数量和相对含量比化橘红皮明显增多，尤其是柠檬烯。结论挥发油含量较高可能就是化橘红胎疗效优于化橘红皮的原因。 　　关键词：化橘红胎； 化橘红皮； 脂溶性学成分； 气相色谱-质谱联用技术 　　　Abstract： A GC/MS method was developed to compare lipophilic compounds of fruit and peel of Citrus grandis ‘Tomentosa’. The results showed that there was more essential oil in fruit, and there were more alkyl, rgost5en3ol, stigmast5,22dien3ol［3.β.22E］,stigmast5,22dien3ol［3.β.24S］,2,6,10,15,19,23hexamethyl2,6,10,14,18,22tetracosahexaene in the peel. 　　Key words：Citrus grandis Tomentos peel; Citrus grandis Tomentosa Fruit; Lipophilic compounds; GC/MS 　　化橘红为芸香料植物化州柚Citrus grandis Tomentosa或柚Citrrus grandis (L.) Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。前者习称“毛橘红”，后者习称“光七爪”“光五爪”。具有散寒、燥湿、利气和消痰作用［1］。民间用于 治疗 风寒咳嗽、肝气胃痛等症。其干燥幼果，即橘红胎也具有行气化痰、燥湿健胃等功效。根据学者胡毓寰“茸毛愈多，似乎祛痰止咳的效力愈大”的经验，毛橘红的功效应比光七爪或光五爪要好；橘红胎的功效应比毛橘红要好。所以，化州柚产地在采制化橘红时，“宁愿把未成熟的幼果采下，而不留待熟透量多之后才收采，这可能就是因为熟果皮疗效较低的关系”［2］。本文利用GCMS联用技术，从脂溶性化学成分比较的角度来了解化橘红胎与皮疗效不同的物质基础。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试剂HP5890气相色谱―HP5972质谱连用仪，HP5890气相色谱仪，KQ3200超声波清洗器。无水乙醇、无水乙醚、正己烷均为分析纯。 　　1.2 样品的采集和提取 　　1.2.1 样品的采集样品化橘红胎和皮均由化州中药厂化橘红药材基地提供。 　　1.2.2 样品的提取取样品粉末（过40目筛）10 g，用无水乙醚超声提取3次，提取溶剂100 ml/次，提取时间15 min。过滤，合并乙醚液，挥干乙醚得黄绿色粘稠液体。用无水乙醇正己烷（11）混合溶剂2 ml溶解，即得样品溶液。 　　1.3 GC/MS色谱及质谱条件 　　1.3.1 色谱条件色谱柱为BP1（nonpolar），石英毛细管柱60 m×0.22 mm×0.25 μm（澳大利亚SGE公司），柱温为初始温度80，停留6 min，以2/min速率一阶升温至180，停留20 min，再以1/min速率二阶升温至260，停留50 min，气化室温度280，延时8 min，不分流进样1 ml，流量1 ml/min。高纯氦为载气。 　　1.3.2 质谱条件电离方式Ei，电离电压1 965 mv，离子源温度172，扫描质量范围50~550 amu。检索谱库为WILEY138.L。 　　2 结果 　　取上述各样品溶液1 μl进行GC/MS 分析 ，所得色谱图见图1~2。各色谱峰经峰纯度检测，并将所得质谱数据由Wiley138质谱数据库检索，结果见表1。化橘红胎中分离出33个色谱峰，鉴定出20种化合物，占气化产物总量的67.0%；化橘红皮中分离出48个色谱峰，鉴定出28种化合物，占气化产物总量的52.7%。 　　图1 化橘红胎GC-MS总离子流图（略） 　　图2 化橘红皮GC-MS总离子流图（略） 　　表1 化橘红胎与皮化学成分及相对含量（略） 　　3 讨论 　　笔者从化橘红胎乙醚萃取物中分离并鉴定了20种化学组分，含量较高的主要是低沸点的烯烃类化合物及倍半萜类等挥发性化合物，主要成分包括β月桂烯、柠檬烯、γ松油烯、EPI双环倍半水芹烯等。从化橘红皮乙醚萃取物中分离并鉴定了28种化学组成，含量较多的组分集中在中、高沸点区域，以脂肪酸、麦角甾醇和豆角甾醇为主；