分馏装置示意图.pdfVIP

二、分餾 7 二、分餾 水出口 水入口 圖2-1 分餾裝置示意圖 一、原理： 分餾（fractional distillation ）是兩種或兩種以上的液體混合物，利用分 段蒸餾的方式達到分離的目的。分餾裝置與簡單蒸餾類似，但在蒸餾瓶的上 方加裝一支含有填充物的分餾管（fractionation column ）。蒸餾瓶中的液體 混合物經加熱汽化，蒸汽從蒸餾瓶沿著分餾管上升，碰到溫度稍低的填充 物，部分蒸汽會凝結，凝結的液體有些將再度蒸發，因此在分餾管中會發生 一連串凝結與蒸發。由於凝結的液相中含有較多低揮發性的成分，蒸發的氣 體中則含有較多高揮發性成分，因此當蒸汽往上升，其中的高揮發性物質含 量增多，在理想的狀況下，最後到達管頂的蒸汽幾乎全是高揮發的物質，留 在蒸餾瓶底部的液體則多為低揮發組成分，而達到分離的目的。一般沸點差 異較小的液體混合物，無法利用簡單蒸餾達到完全分離的效果時，利用分 餾，讓氣體和液體在分餾管中經多次的平衡，可達到分離沸點相近混合物的 目的，分離曲線如圖2-2~2-4 所示。 8 有機化學基礎實驗技能 點 沸 點 沸 點 沸 蒸餾液體積 蒸餾液體積 蒸餾液體積 圖2-1 二成分液 圖2-2 二成分沸 圖2-3 二成分沸 體理想分離曲線 點相近液體以簡單 點相近液體以分餾 蒸餾分離之曲線 法分離之曲線 二、器材： 分餾的儀器裝置主要由蒸餾瓶、分餾管、三叉管、溫度計、冷凝管、連接彎 管和收集瓶組成。其他器材包括：鐵架、廣用夾、升降台、加熱包、變壓器、 海砂、沸石以及鋁箔。 分餾管 分餾管是達成分餾分離最重要的部分。影響分餾效率的因素包含：分餾管的 填充材料、分餾管的長度、分餾管的溫度控制以及混合溶液中各成分物的沸 點差距。填充物必須是不與試樣溶液反應的材料，例如玻璃或鋼絲絨。填充 物的表面積越大或者是分餾管越長，能使氣液相平衡越充分，分離的效果會 越好；不過留在填充物表面所損失的殘液就越多，收集的餾出液就會變少， 因此必須在純度與收量之間求取平衡，以決定使用何種填充物與分餾管的長 度。理想的分餾過程，分餾管下方的溫度與蒸餾瓶內液體的沸騰溫度接近， 往上溫度隨之降低，分餾管頂端的溫度則與易揮發成分的沸點接近。透過蒸 餾速率的調節以及分餾管的保溫才能建立管內的理想溫度梯度而有良好的 分離效果。 三、實驗操作： （一）填充分餾管 使用已裝填玻璃碎片的分餾管，或者是將玻璃珠經粉體漏斗裝填到空的 分餾管中備用。 二、分餾 9 （二）架設儀器裝置（如圖2-1 ） 1. 準備試樣 選用大小適當之蒸餾瓶放在燒杯中或是瓶墊上，藉由漏斗加入試樣溶液 及2-3 顆沸石。 2. 架設蒸餾瓶 加熱包置於升降台上，並將電源插頭與由變壓器所連接出來的插座連 接。蒸餾瓶以廣用夾固定好後，調整升降台的高度，讓蒸餾瓶放置於加 熱包中。 3. 加海砂 使用藥杓加入適量的海砂填補蒸餾瓶與加熱包之間的空隙，以幫助熱的 傳遞。 4.