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14对位红的生产
对位红的制备;用途及理化常数;;对位红的合成方法;;;;;名称;毒性 防护措施及三废处理方法;;;合成路线的确定;对位红的制备——重氮盐和酚的偶合反应;实验室操作草案;选用的仪器和药品;实验步骤;;;;;;注意事项;;原料产品的分析测试草案;;二、分光光度法--紫外可见分光光度计
1、反相高效液相色谱法进行分析
经乙腈提取后过滤,滤液用反相高效液相色谱法进行分析
色谱柱为Agilent C18(4.0×125mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比70:30),等梯度洗脱,流速为0.5mL·min^-1,外标法定量。质谱采用正离子电离方式,选择m/z 156和277碎片离子作为定性离子,以丰度最高的碎片离子m/z 277作为定量离子。对位红染料的检出限(LOD)为1.03ng·g^-1,定量下限(LOQ)为3.08ng·g^-1;回收率为86%~112%。;2、分光光度法测定
所需仪器:
UV7504型紫外可见分光光度计,比色皿,
材料与试剂:
对位红标准品,乙醇,对位红样品。
操作步骤:
1、对位红标准溶液的配制
2、样品溶液配制
3、仪器预热
4、吸收池成套性检验
5、设定仪器
6、标样及试样吸光度的测定
7、处理数据,结束工作
;谢谢观看
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