电感耦合等离子发射光谱法测定稀土原料中稀土元素.pdfVIP

2015年9月 王 磊等．电感耦合等离子发射光谱法测定稀土原料中稀土元素 51 电感耦合等离子发射光谱法测定 稀土原料中稀土元素 王 磊 ，代跃利 ，赵铁凯 ，张 岩 ，余庆龙 (I．中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心，黑龙江大庆 163714； 2．中国石油大庆油田有限责任公司试油试采分公司，黑龙江大庆 163714) 摘 要 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)分析测定稀土原料中的镧和铈 ，用 微波消解方法对稀土原料进行处理 ，分次加入消解酸制备水相测定试样溶液，优化了分析谱线和 积分时间等。精密度和准确度对比试验结果表明，该方法相对标准偏差小于 l％，回收率均在 97％～101％，镧 、铈检出限分别为0．0033p~g／mL，0．0078wg／mL，方法简便 、准确。 关键词 等离子 稀土原料 微波消解 镧 铈 我国重油中的镍含量高，钒含量低，因此对镍 仪。波长范围：165～782am，SCD分段式电荷耦 对催化裂化催化剂的影响研究比较详细，而对钒 合固体检测器，美国PE公司。 对催化裂化催化剂的影响研究很少。近年来，我 1．2 分析测定条件 国进 口中东原油逐年增多，平衡剂上钒含量高达 表 1 ICP的分析测定条件 7000～11000w#g，使催化剂中分子筛的结构受 功率／频率／积分 等离子体流量 ／辅助气流量 ／雾化器流量 ／ 到破坏，既使较多地补充新鲜催化剂，平衡剂活性 W MHz时间／s (L．minI1) (L．minI1) (L．min一) 依然下降，产品质量和产品分布变差，严重影响了 炼油厂的经济效益。通过添加一些特殊的捕钒组 1．3 标准溶液的配制 分，可以改善催化剂基质的容钒能力，减少钒对分 1000~g／mL镧标准储备液：准确称 取 子筛的破坏。稀土氧化物恰好是一种有效的抗钒 0．3912g光谱纯硝酸铈铵于烧杯 中，加水溶解， 组分。在催化剂基质中，添加一定量的稀土氧化 用 5％的HNO 移入 100mL聚乙烯容量瓶 中，定 物，在高钒污染时，可减缓催化剂活性的下降¨。 容。工作溶液由标准储备液逐级稀释制得。 稀土氧化物的主要成分是氧化镧和氧化铈 ，因此， 1000v．g／mL铈标准储 备液：准确称取 准确测定镧和铈的含量可指导生产和研究工艺。 0．1173g光谱纯三氧化二镧于烧杯中，加入 1+1 目前，镧和铈的测定一般采用 XRD法和化学 盐酸 5mL溶解 ，用 5％的HCI移入 100mL容量 法 2]。XRD法试样用量大 J，化学法操作繁琐， 瓶中，定容。工作溶液由标准储备液逐级稀释制 分析速度慢 ，误差较大。现采用微波消解处理试 得。 样，电感耦合等离子发射光谱法 (ICP—AES 1．4 试样处理 法)分析测定稀土原料中镧和铈的含量。该方法 准确称取经研细的稀土原料试样0．2g于消 简便，快速 ，准确，检测限低 ，回收率可达 97％ 一 解罐 中，加入 4mL双氧水，4mL浓硝酸，把试样 101％，相对标准偏差小于 1％，适合分析稀土原 放在样罐架上，按微波最佳消解程序设定进行消 解。结束后取出试样罐，冷却至室温，在通风柜 内 料中b ，Ce的含量 。 打开试样罐，再加入8mL浓硝酸，重复上面步骤， 1 试验部分 最后将消解液转人 50mL烧杯 中，在电热板上加