高纯度草酸的绿色生产工艺.pdfVIP

学兔兔 石 油 化 工 2014年第43卷第10期 PETROCHEMICAL TECHN0L0GY ·1l85· ．__ I一 ￡j 同 纯度草酸的绿色生产工艺 乔丽燕 ，黄 洁 ，杜小利 ，闫 东 ，肖建雄 ，侯晓伟 (1．西北大学 陕西省物理无机化学重点实验室，陕西 西安 710069； 2．西安迈克森新材料有限公司，陕西 西安，710077) [摘要]以多糖为原料，通过硫酸水解、硝酸氧化制得草酸粗品，再通过重结晶提纯草酸，母液用磷酸j丁酯萃取处理后循 环利用。利用DSC和HPLC方法分析了草酸粗品用水重结晶处理后的纯度。实验结果表明，水对负载草酸的磷酸三丁酯的最 大反萃取量为83．70 g／L，磷酸三丁酯对母液的最大萃取量为134．07 g／L。硫酸催化水解多糖适宜的水解条件为： (多糖)： V(H，s0 )=1：1、7O～8O℃、水解时『94 h，在此条件下，水解液中的葡萄糖约为183．70 g(基于200 mL多糖)。水解液氧化制 草酸适宜的氧化条件为： (多糖)：V(H：SO )=1：1、V(多糖)： (}{NO )=1：2．89、70℃，反应时间6 h，在此条件下，反 应生成草酸62．43 g(基于200 mL多糖)。 [关键词]稀土金属；草酸；多糖；硝酸氧化法；萃取分离 [文章编号]1000—8144(2Ol4)10—1185—05 [中图分类号]TQ 420．6 [文献标志码]A Green Production Process for High Purity Oxalic Acid Qiao Liyan ，Huang Jie ，Du Xiaoli ，Yah Dong ，Xiao Jianxiong ，Hou Xiaowei (1．Shaanxi Key Laboratory ofPhysico—Inorganic Chemistry，Northwestern University，Xi’an Shaanxi 710069，China； 2．Xi’anMaxsunKoresNewMaterialsCo．Ltd．Xi’an Shaanxi 710077，China) l Abstract]Crude oxalic acid was prepared from polysaccharide through sulfuric acid hydrolysis and then nitric acid oxidation．Purified oxalic acid was prepared by the recrystallization of the crude oxalic acid，in which the mother liquor was recycled by extraction with tributyl phosphate．The purity of the product oxalic acid was analyzed by means of DSC and HPLC．The investigation indicated that，the maximum baci—extraction amount of water to tributyl phosphate containing oxalic acid was 83．70 g／ L，and the maximum extraction amount of tributyl phosphate t