高纯度氧硫化碳的制备.pdfVIP

学兔兔 第1期 张建长等：高纯度氧硫化碳的制备 51 高纯度氧硫化碳的制备 张建长，夏致远，许进荣 (福建久策气体集团有限公司，福建 福州 350000) 摘要：在对目前氧硫化碳(COS)合成方法进行分析的基础上，开发了一种新的可用于工业生产高纯度COS的技术。该合成 工艺以一氧化碳和单质硫为原料，二硫化铁(FeS2)为催化剂，通过预纯化控制原料杂质含量，催化剂干燥脱水，设备预处理(钝 化、吹扫、脱水)，反应后粗纯化(冷冻分离、吸附)和低温精馏等过程，制得的产品q,(COS)99．95％，质量完全能满足市场要求。 该COS制备过程被介绍，通过实验确定了较为适宜的工艺参数，并对过程中出现的现象及存在的问题进行了描述和讨论。 关键词：氧硫化碳；制备工艺；一氧化碳；硫 中图分类号：TQ42；TQ072 文献标识码：A 文章编号：1001．9219(2016)01．51．03 氧硫化碳，化学式COS，又称羰基硫、硫化羰， 1 制备过程 由匈牙利科学家Karoly Thanz于1867年首次合成， 1．1 催化剂制备 在1970年日本伊哈拉化学工业公司首先实现大规 本文所用催化剂为FeS ，其具有高活性及高选 模工业化生产【l21，是农药、医药和其它有机合成的 择性，可大幅度降低副产物的产生。由于FeS 的性 重要原料，也可以作为重要的石化标准气原料和粮 质活泼，且硬度较大，不适合直接成型，故采用 食熏蒸剂13,4]。近年来，发现高纯COS可用作集成电 Fe Os与硫蒸汽反应制取FeS2。 路制造的蚀刻气，以代替难以降解并具有温室效应 成型：将Fe20。粉末加入适量的水调成糊状，然 的氟化物蚀刻气。随着各国政府对环保的日益重 后挤压成5x8mm的柱状物，自然风干2-3天备用。 视，COS这种对环境影响小于氟化物的气体作为电 干燥：将已成型好的Fe20。装入反应器中，在 子芯片制造、光伏、LED等行业的原辅料气将会越 120~160~C干燥4~6h。干燥完成后，隔绝空气，保存 来越受到关注，可以预见其需求量在未来几年将会 待用。 呈快速增长趋势[5,61。 硫化：将反应器缓慢升温至6O℃。然后按10 C／h COS的合成方法较多，有干法和湿法两大 的升温速率升至160~C，并维持2h，再缓慢升温至 类M,7-91。干法合成主要是在无溶剂的条件下用CO与 450％，以N 为载气和反应器中已蒸发的气态硫蒸 硫蒸汽反应生成COS。该法流程简单，收率高，从成 汽一起通入床层，使Fe2o 硫化。20h后测定尾气的 本和原料来源考虑，工业生产一般采用