高级脂肪胺改性木质素季铵盐的合成及表征.pdfVIP

学兔兔 第 27卷 第 3期 精 细 石 油 化 工 201O年 5月 SPECIAI ITY PETR()CHEMICAI S 高级脂肪胺改性木质素季铵盐的合成及表征 徐永建 付旭东 (陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，陕西 西安 710021) 摘要：实验以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料，合成中间体(2，3一环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵， 中间体在丙酮介质中与氧化磺化木质素发生()_烷基化反应，生成木质素表面活性剂。探讨了反应介质、物料 比、反应时间、温度等影响因素。实验结果表明， 烷基化反应在丙酮均相介质中进行，改善了反应物的溶解 性，提高了反应效率；反应温度为55℃，反应时间为3 h； (木质素)： (中间体)一1：1．1时，产物中含氮量 达2．28 。基本表面物化性能测试表明，高级脂肪胺改性木质素产物的表面活性较好，表面张力为 17 mN／ 1TI，较木质素43 1TIN／m明显降低。 关键词：木质素 高级脂肪胺 阳离子表面活性剂 中图分类号：TQ423．121 文献标识码：A 木质素分子结构中含有羟基、醚键、羰基、羧 研究院；甲醛，分析纯，成都金山化学试剂有限公 基等多种亲水官能基，具有亲水性；分子中同时含 司。 有苯丙烷结构，起到了亲油基的作用，但并非典型 Vario ELLIII型元素分析仪，德国艾乐曼元 的亲油结构，因而木质素的表面活性非常有限 。 素分析系统公司；VECTOR33傅里叶变换红外光 为了提高木质素的表面活性，需要在分子结构中 谱仪，德国BRUKER公司；Lambda型紫外可见 引人典型的亲油基和亲水基，并使之保持适当的 光光谱仪，美国PE公司；M277544全自动表面张 亲水亲油平衡，才能制得具有优良表面活性的表 力仪，北京中西化玻仪器有限公司。 面活性剂 。 ]。Douglas等 把木质素通过还原 1．2 反应原理 反应制备得到烷氧化油溶性表面活剂，用于表面 木质素在水溶液中呈球状结构，在双氧水氧 活性剂驱油体系，取得了一定成效；杨益琴等 化作用下，通过氧化降解可将木质素大分子碎片 对木质素改性制备阳离子表面活性剂及其乳化作 化，降低了木质素的相对分子质量，并通过脱甲 用进行了深入研究。 氧基，使反应官能团释放出来(增加了酚羟基)，同 笔者通过()-烷基反应将高级脂肪胺引入木 时提高了产物的表面活性；用亚硫酸钠进行磺化， 质素分子中，改善产物在水溶液中的溶解性及产 引入亲水基——磺酸基。十二叔胺与氯丙烷反 品耐酸、碱性，有较低的表面张力，以获得表面活 应，由于十二叔胺氮的位阻效应，与环氧氯丙烷 1 性优良的阳离子表面活性剂，并对其制备条件及 位的氯发生取代反应，生成中间体[(2，3一环氧丙 基本表面物化性能进行了研究，该木质素改性产 基)十二烷基二甲基氯化铵]，中间体与氧化磺化 品可望在沥青乳化、三次采油等方面展开应用。 木质素的酚羟基在丙酮溶剂中发生烷基化反应， 1 实验部分 生成目标产物。反应路线如下。 1．1 原料与仪器 无水亚硫酸钠、硫酸亚铁，分析纯，西安化学