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学兔兔
石 油 化 工
2016年第45卷第3期 PETROCHEMICAL TECHN0L0GY ·335·
DOI：10．3969~．Jssn．1000—8144．2016．03．014
缚酸剂对合成2，2 一亚甲基双(4，6一二叔丁基
苯基)磷酰氯的影响
张 达，李效军，申冰洁
(河北工业大学 化工学院，天津 300130)
[摘要]以2，2-亚甲基双(4，6一二叔丁基)苯酚(简称双酚)和三氯氧磷为原料，乙腈为溶剂，合成聚丙烯成核剂NA—l1(2，
2-亚甲基双(4，6一二叔丁基苯基)磷酸钠)的中间体2，2-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)磷酰氯。考察了缚酸剂的种类、用
量、加入方式及三氯氧磷滴加温度等因素对产物收率和性状的影响。实验结果表明，在以二异丙基乙胺为缚酸剂，双酚与二
异丙基乙胺的摩尔比为1：2．65，先加入60％(W)的二异丙基乙胺，剩余二异丙基乙胺与三氯氧磷在20℃下同时滴加，25℃
下反应1 h的条件下，2，2-亚甲基双(4，6-二叔丁基)磷酰氯收率为90．2％，纯度可达99．2％(W)。以此原料制备的NA．11的
HPLC纯度达99．8％以上，色度可达优级标准。
[关键词]聚丙烯成核剂；缚酸剂；2，2-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)磷酰氯；二异丙基乙胺；三氯氧磷；2，2-亚甲基双
(4，6-二叔丁基苯基)磷酸钠
[文章编号]1000—8144(2016)03—0335—05 [中图分类号]TQ 032．4 [文献标志码]A
Effects of acid binding agents on synthesis of 2，2-methylene-bis
(4，6-di—tert-butylpheny1)phosphorus oxychloride
ZhangDa，LiXiaoj ，Shen Bingfie
(Department ofChemical Engineering，Hebei University ofTechnology，Tianjin 300130，China)
[Abstract]2，2 -Methylene—bis(4，6一di—tert—butylpheny1)phosphorus oxychloride，an intermediate
for the synthesis of sodium 2，2 一methylene—bis(4，6-di-tert—butylpheny1)phosphate(NA-1 1)，a
polypropylene nucleating agent，was synthesized from 2，2-methylene—bis(4，6-di—tert—butylpheny1)
phenol and phosphoryl chloride with acetonitrile as solvent．The effects of types，dosage，
adding mode of acid binding agents and the dropping temperature of phosphoryl chloride on the
synthesis were investigated．The results indicated that under t
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